[发明专利]一种制备2‑C‑甲基‑D‑核糖酸‑1,4‑内酯的方法

权利要求书

1.一种制备2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）一个以D-葡萄糖为原料合成1-脱氧-1-（N,N-氨基）-D-果糖的步骤，在室温下将原料D-葡萄糖加入到二苄胺、醋酸和乙醇中搅拌溶解，D-葡萄糖与二苄胺的摩尔比为1:1-1.2，加热至70-80℃后，回流3-5h，生成1-脱氧-1-（N,N-氨基）-D-果糖，反应完全后，冷却至室温，得到白色固体，对得到的白色固体过滤，用无水乙醇洗涤滤饼，抽干，烘干，得到1-脱氧-1-（N,N-氨基）-D-果糖；

（2）一个通过1-脱氧-1-（N,N-氨基）-D-果糖发生Amadori 重排反应得到2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯的步骤，将步骤（1）得到的1-脱氧-1-（N,N-氨基）-D-果糖与CaO搅拌溶解在乙醇和水中，所述的1-脱氧-1-(N,N氨基)-D-果糖与氧化钙的摩尔比为0.9~1.1:1.5，加热至70-80℃，回流4-6h，反应完全后，冷却至室温，将溶剂乙醇旋干，然后加入水和草酸水合物，析出大量草酸钙，过滤，洗涤，将滤液旋干得到黑色粘稠状液体，加入丙酮静置，冷却到-20℃~-40℃，析出白色固体，再用丙酮进行2-4次重结晶得到产品2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯。

2.  根据权利要求1所述的一种制备2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯方法，其特征在于：所述的二苄胺、醋酸和乙醇的质量体积比为70~95g:18ml:420ml。

3.根据权利要求1所述的一种制备2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯方法，其特征在于：在加入氧化钙的过程中，所述的1-脱氧-1-(N,N氨基)-D-果糖与乙醇和水的质量体积比为80g:400~450ml:160~200ml。

4.根据权利要求1所述的一种制备2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯方法，其特征在于：在加入水喝草酸水合物的过程中，所述的1-脱氧-1-(N,N氨基)-D-果糖与水、草酸水合物的质量体积比为80g:250~350ml:110~130ml。