[发明专利]一种[(1S)‑3‑甲基‑1‑[[(2R)‑2‑甲基环氧乙基]羰基]丁基]氨基甲酸叔丁酯的手性制备方法有效
| 申请号： | 201510083612.6 | 申请日： | 2015-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN104672180B | 公开（公告）日： | 2017-01-18 |
| 发明（设计）人： | 叶天健;刘涛;马苏旺;张绩生;何思 | 申请（专利权）人： | 浙江永宁药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/36 | 分类号： | C07D303/36;C07D301/12 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人： | 朱莹莹 |
| 地址： | 318020 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙基 羰基 丁基 氨基 甲酸 叔丁酯 手性 制备 方法 | ||
1.一种[(1S)-3-甲基-1-[[(2R)-2-甲基环氧乙基]羰基]丁基]氨基甲酸叔丁酯的手性制备方法，其特征在于，所述的化合物(III)在碱性条件下与相转移催化剂PTC和双氧水进行催化反应
所述PTC的结构式如下：
其中，PTC结构式中的X基团为碘、溴、氯或硝基。
2.根据权利要求1所述的手性制备方法，其特征在于，所述的PTC中的X基团为碘。
3.根据权利要求1或2所述的手性制备方法，其特征在于，所述的碱性条件为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述的手性制备方法，其特征在于，所述的碱性条件为氢氧化钾。
5.根据权利要求1或2所述的手性制备方法，其特征在于，所述的碱性条件的摩尔用量为化合物(III)的1-2倍。
6.根据权利要求1或2所述的手性制备方法，其特征在于，所述的PTC的用量为化合物(III)的2-3mol％。
7.根据权利要求6所述的手性制备方法，其特征在于，所述的PTC的用量为化合物(III)的3mol％。
8.根据权利要求1或2所述的手性制备方法，其特征在于，所述的双氧水的摩尔用量为化合物(III)的2-5倍。
9.根据权利要求1或2所述的手性制备方法，其特征在于，所述的反应温度高于0℃且低于4℃。
10.根据权利要求1所述的手性制备方法，其特征在于，化合物(III)在摩尔用量为化合物(III)的2倍的氢氧化钾、3mol％碘取代PTC和摩尔用量为化合物(III)的2倍双氧水的存在下进行催化反应，反应温度高于0℃且低于4℃。
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