[发明专利]一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法

权利要求书

1.一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法，其特征是：具体步骤如下：

(1)采用Oslo连续结晶器进行结晶五水硫代硫酸钠，所述Oslo连续结晶器分为悬浮段、过渡段和清液段，所述清液段壳体的内壁上设有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管的内壁上均布有气孔；首先将Oslo连续结晶器进满浓度为49波美度～51波美度、温度为48℃～50℃的硫代硫酸钠料液，然后进行育晶种，育晶种过程中在悬浮段用取样器进行取样，每次取样量为1000mL，然后过滤，得到晶体和母液，单次取样得到的晶体重量≥900g时，开始放料，放料量为3m³，并以3m³/h～4m³/h速度连续进料，且进料量≥放料量，进料浓度50波美度～53波美度；

(2)放料后，每隔2h分别在oslo连续结晶器的悬浮段、过渡段和清液段用取样器取样1000mL，取样之后，分别进行过滤，得到晶体和母液，母液返回结晶器内，单次取样得到的悬浮段、过渡段和清液段的晶体总质量为900g～1300g时，检测取样晶体的粒度，并根据检测的悬浮段、过渡段和清液段的晶体粒度，分别按照以下方式处理：

2.1当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm～3mm的总质量与悬浮段和过渡段晶粒总质量的比＞95％，打开悬浮段的放料阀门进行放料，放料量为3m³；放料之后Oslo连续结晶器液位下降，关闭悬浮段的放料阀门，打开悬浮段的进料阀门，以3m³/h～4m³/h速度连续进料，且进料量≥放料量，进料浓度50波美度～53波美度；

2.2当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm～3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的80％～95％，且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g，打开过渡段的放料阀门进行放料，放料量为3m³，放料后关闭放料阀门，放料之后结晶器液位下降，关闭连续进料阀门，一次性往清液段内加料3m³～4m³，进料浓度50波美度～53波美度；

2.3当悬浮段与过渡段的晶体粒度在2mm～3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的75％～80％，且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量＞100g，打开蒸汽阀门使蒸汽通过Oslo连续结结晶器内清液段的蒸汽盘管上的气孔喷出直接细化晶粒，使清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g，然后按照步骤2.2进行操作。

2.根据权利要求1所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法，其特征是：取样时，取样位置为悬浮段、过渡段和清液段的中间位置。

3.根据权利要求1所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法，其特征是：所述Oslo连续结晶器总体积在200m³～300m³。

4.根据权利要求1所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法，其特征是：步骤2.3所述的蒸汽的压力为0.3MPa～0.5MPa。

5.根据权利要求1所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法，其特征是：所述五水硫代硫酸钠连续结晶取样器，包括盛料筒，所述盛料筒顶面和底面分别设有进料口Ⅰ、进料口Ⅱ，在盛料筒内设有上下贯穿并穿过进料口Ⅰ和进料口Ⅱ的活动杆，所述活动杆上位于进料口Ⅰ、进料口Ⅱ的下缘设有可将进料口Ⅰ、进料口Ⅱ封闭的封闭挡板，所述盛料筒的筒体上设有提绳，所述活动杆上连接有提拉绳。

6.根据权利要求5所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法，其特征是：所述进料口Ⅰ和进料口Ⅱ的直径为80mm～90mm。

7.根据权利要求5所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法，其特征是：所述盛料筒的容积为1L。

8.根据权利要求5所述的五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法，其特征是：步骤(1)和步骤(2)取样时，固定提绳，将活动杆向上拉，使上、下两块封闭挡板将进料口Ⅰ、进料口Ⅱ封闭，放入Oslo连续结晶器中，在达到取样位置时，放下活动杆，停留5秒后，将活动杆向上拉，上、下封闭挡板将进料口Ⅰ、进料口Ⅱ封闭，将取样器从Oslo连续结晶器内取出。