[发明专利]一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及五水硫代硫酸钠结晶生产领域，特别涉及一种五水硫代硫酸钠采用Oslo结晶器进行连续结晶的粒度控制方法。

背景技术

五水硫代硫酸钠是一种重要的化工产品，被广泛应用于制革工业、纺织、医疗、农药、化验银的萃取和水泥等领域。五水硫代硫酸钠在纺织工业中作为除氯剂，用于除去漂白后织物中残余的氯；也是生产低毒高效农药的重要原料；还可以作为照像的定影剂。五水硫代硫酸钠因为产品粒度小，大量吸附母液造成纯度较低，并且易风化、结块。研究表明粒度在2mm～3mm的五水硫代硫酸钠能克服上述缺点，因此，目前市面上销售的五水硫代硫酸钠一般要求粒度2mm～3mm。

五水硫代硫酸钠结晶方法主要由间歇结晶和连续结晶。间歇结晶生产五水硫代硫酸钠一般使用敞口的结晶罐，由于结晶罐的体积只有10m³左右，取样较方便，用普通的取样杯即可观察到粒度情况，粒度比较容易控制，但存在产能小，生产效率低的问题。连续结晶生产五水硫代硫酸钠目前在国内处于实验室实验阶段，可以采用Oslo连续结晶器生产，Oslo连续结晶器通常分为悬浮段、过渡段、清液段，由于每段的晶体密度不一样，因此产品的粒度较很难控制。在中试及调试的过程中，进料浓度控制在49波美度～51波美度，控制结晶停留时间，采用压差计，通过密度了解体系运行情况，短时间内晶体的粒度可以控制在2mm～3mm。但因硫代硫酸钠极易产生晶疤现象，压差计存在测量误差较大，不能有效控制结晶粒度，经过7天左右，结晶内的晶体全部变成1mm左右，严重影响产品的质量，无法保证Oslo结晶器持续稳定运行，需要重新配料调试，导致生产成本高，生产周期长。

发明内容

本发明提供一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度控制的方法，解决用Oslo连续结晶器生产五水硫代硫酸钠细晶产生过快、产品粒度较小的问题，可有效保证Oslo结晶器持续稳定运行，确保产品的粒度2mm～3mm在95％以上，产品质量稳定。

本发明的技术解决方案是：

一种五水硫代硫酸钠连续结晶粒度的控制方法，其具体步骤如下：

(1)采用Oslo连续结晶器进行结晶五水硫代硫酸钠，所述Oslo连续结晶器分为悬浮段、过渡段和清液段，所述清液段壳体的内壁上设有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管的内壁上均布有气孔；首先将Oslo连续结晶器进满浓度为49波美度～51波美度、温度为48℃～50℃的硫代硫酸钠料液，然后进行育晶种，育晶种过程中在悬浮段用取样器进行取样，每次取样量为1000mL，然后过滤，得到晶体和母液，单次取样得到的晶体重量≥900g时，开始放料，放料量为3m³，并以3m³/h～4m³/h速度连续进料，且进料量≥放料量，进料浓度50波美度～53波美度；

(2)放料后，每隔2h分别在Oslo连续结晶器的悬浮段、过渡段和清液段用取样器取样1000mL，取样之后，分别进行过滤，得到晶体和母液，母液返回结晶器内，单次取样得到的悬浮段、过渡段和清液段的晶体总质量为900g～1300g时，检测取样晶体的粒度，并根据检测的悬浮段、过渡段和清液段的晶体粒度，分别按照以下方式处理：

2.1当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm～3mm的总质量与悬浮段和过渡段晶粒总质量的比＞95％，打开悬浮段的放料阀门进行放料，放料量为3m³；放料之后Oslo连续结晶器液位下降，关闭悬浮段的放料阀门，打开悬浮段的进料阀门，以3m³/h～4m³/h速度连续进料，且进料量≥放料量，进料浓度50波美度～53波美度；

2.2当悬浮段和过渡段的晶体粒度为2mm～3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的80％～95％，且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g，打开过渡段的放料阀门进行放料，放料量为3m³，放料后关闭放料阀门，放料之后结晶器液位下降，关闭连续进料阀门，一次性往清液段内加料3m³～4m³，进料浓度50波美度～53波美度；

2.3当悬浮段与过渡段的晶体粒度在2mm～3mm的总质量占悬浮段和过渡段晶粒总质量的75％～80％，且清液段粒径≤1mm的晶粒的重量＞100g，打开蒸汽阀门使蒸汽通过Oslo连续结结晶器内清液段的蒸汽盘管上的气孔喷出直接细化晶粒，使清液段粒径≤1mm的晶粒的重量≤100g，然后按照步骤2.2进行操作。

取样时，取样位置为悬浮段、过渡段和清液段的中间位置。