[发明专利]取向硅钢氧化镁废弃物生产阻燃级氢氧化镁的方法有效
申请号: | 201510089031.3 | 申请日: | 2015-02-26 |
公开(公告)号: | CN105984890B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 殷玫婕;陈砚秋;胡义纯;吴昊;周浩梁;黄飞 | 申请(专利权)人: | 宝山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | C01F5/22 | 分类号: | C01F5/22 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司11225 | 代理人: | 刘锋,郑丹 |
地址: | 201900 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取向 硅钢 氧化镁 废弃物 生产 阻燃 氢氧化镁 方法 | ||
技术领域:
本发明涉及阻燃级氢氧化镁的制造方法,特别涉及用生产取向硅钢产生的氧化镁废弃物制造阻燃级氢氧化镁的方法。
背景技术
由于氢氧化镁无毒、无烟等特点,在无机阻燃剂领域也得到了快速的发展。氢氧化镁稳定性良好,不易挥发与分解(分解温度在300度以上),分解吸热量大,可以有效降低材料表面温度,具有抑制高聚物分解的效应。同时,氢氧化镁具有良好的填充性能,安全无毒,与基体材料相容性好,氢氧化镁是一种环境友好的无机阻燃剂。随着环保意识的增强及阻燃法规的相继颁布,对环境的影响已成为选择阻燃剂的一个重要因素,因此高效、环保的无机纳米阻燃剂越来越受重视,这是氢氧化镁现在作为研究热点的又一大原因。近年来,有关氢氧化镁的研究、合作开发和生产应用活动十分活跃。国内外许多知名化学公司均在积极参与氢氧化镁无机阻燃剂的研究、开发和生产。此外,氢氧化镁是重要的无机化工产品,同时也是生产高纯氢氧化镁的中间产物。因此,利用较为廉价的方式获取大量的氢氧化镁迫在眉睫。
阻燃级氢氧化镁的生产方案很多,其中CN103803602A、CN102225776A和CN103803608A均说明了一种利用镁盐溶液生产氢氧化镁的方法,步骤均采用碱性沉淀剂、控制一定的pH值生成Mg(OH)2阻燃剂。利用此类方案获得的氢氧化镁的含量高,形貌可以控制,但是以镁盐为原料增加了原始成本。CN103663507A说明利用91%~96%的优质水镁石矿石进行球磨、筛选、分级等获得价格廉价的阻燃剂氢氧化镁。此种生产工艺简单、易于操作,但获得氢氧化镁纯度较低,形貌和颗粒度的可控性差。为了提高氢氧化镁阻燃剂与高分子材料的相容性,CN103694496A公布了一种生产活性氢氧化镁的方法,加入硅烷类改性剂,改善了氢氧化镁的表面性能,解决了氢氧化镁阻燃剂极性强、亲水性差以及与高分子材料相容性差等问题。此种表面活化的方式虽然可以部分解决氢氧化镁的表面性能,但是对于氢氧化镁的粉体进行改性,一方面加剧了氢氧化镁团聚,另一方面,氢氧化镁表面包覆不均匀性增加。
一方面是阻燃级氢氧化镁的大量需求;另一方面,生产取向硅钢时所产生的大量氧化镁废弃物作为废料处理,导致资源浪费。CN104099469A说明取向硅钢热处理后废弃氧化镁粉的利用,主要是对氧化镁废弃物与其他物质简单混合后生产转炉溅渣护炉用镁碳球,以使废弃氧化镁粉得到有效利用。
发明内容
在本发明中,为了实现镁资源的合理利用,根据取向硅钢氧化镁废弃物中高镁含量的特点,利用其生产附加值更高、阻燃效能较好的阻燃级氢氧化镁。
通过研究试验发现,利用取向硅钢氧化镁废弃物为原材料,通过酸再生的盐酸作为溶剂对氧化镁废弃物进行溶解生产粗镁盐,可降低生产成本;对取向硅钢氧化镁废弃物进行煅烧活化,可增加废弃物的反应活性;对粗镁盐进行除铁,可提高了阻燃级氢氧化镁的纯度;同时在氢氧化镁的合成过程中加入聚乙二醇调控氢氧化镁的形貌及颗粒度,在氢氧化镁成型阶段削弱极性面的露出,降低其极性,增加其与高分子材料的相容性。因此,本发明通过将取向硅钢氧化镁废弃物进行深度处理后低成本生产出高纯度且与高分子材料相容性好的氢氧化镁阻燃剂,从而实现变废为宝,无论是从经济效益,降低了取向硅钢生产成本;还是从社会效益,提高废弃物资源化的回收利用率,提升企业形象都是具有非常重要的意义。
本发明中,术语“取向硅钢氧化镁废弃物”是指硅钢生产过程中产生的含有大量氧化镁的废弃物。
本发明提供了一种取向硅钢氧化镁废弃物生产阻燃级氢氧化镁的方法,其解决取向硅钢氧化镁废弃物的回收再利用问题,将取向硅钢生产过程中产生的含有大量氧化镁的废弃物回收再利用,操作简单,既减少了固体废弃物的排放,又避免了资源的浪费。
本发明的取向硅钢氧化镁废弃物生产阻燃级氢氧化镁的方法,其包括如下步骤:
(1)高温煅烧:将取向硅钢氧化镁废弃物进行高温煅烧,除去碳,得到灰白色固体;
(2)酸解:向步骤(1)得到的灰白色固体中加入酸进行酸解,静置,过滤,得到酸解溶液;
(3)纯化:向步骤(2)得到的酸解溶液中加入双氧水,静置,过滤,得到粗镁离子溶液;
(4)过滤:向步骤(3)得到的粗镁离子溶液中加入碱,控制pH值为8~9,过滤,得到的滤液为高纯镁离子溶液;
(5)沉淀、干燥:向步骤(4)得到的高纯镁离子溶液中加入表面活性剂,再加入碱,控制pH为10~11.5,生成氢氧化镁沉淀,经过滤、干燥后得到阻燃级氢氧化镁。
优选的,步骤(1)所述的高温煅烧的温度为600~800℃。
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