[发明专利]一种纤维素纳米晶表面炔基官能化的方法有效
申请号: | 201510092752.X | 申请日: | 2015-02-28 |
公开(公告)号: | CN104861077B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 黄进;陈筠;林宁;夏涛;车圆圆 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08B3/14 | 分类号: | C08B3/14 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 纳米 表面 官能 方法 | ||
1.一种纤维素纳米晶表面炔基官能化的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)4-氧代-4-(丙-2-炔-1-氧基)丁酸酐的制备:①按丙炔醇、琥珀酸酐及4-二甲氨基吡啶的摩尔配比为1:1.1:0.1–1:1.2:0.2,以二氯甲烷为溶剂,在室温条件下反应36小时;通过NaHSO4 洗涤、MgSO4干燥、过滤得到4-氧代-4-(丙-2-炔-1-氧基)丁酸;②按4-氧代-4-(丙-2-炔-1-氧基)丁酸与脱水剂二环己基碳二亚胺摩尔比为2:1,以二氯甲烷为溶剂,在室温条件下反应24小时,通过过滤、浓缩最后得到4-氧代-4-(丙-2-炔-1-氧基)丁酸酐;
(2)按纤维素纳米晶与4-氧代-4-(丙-2-炔-1-氧基)丁酸酐的质量比为1: 5 – 1 : 20,催化剂的质量为4-氧代-4-(丙-2-炔-1-氧基)丁酸酐的0.1%–20%,将纤维素纳米晶、4-氧代-4-(丙-2-炔-1-氧基)丁酸酐及催化剂三种物质加入到容剂中进行超声并混匀反应;
(3)反应结束后,降至室温得初产物,然后用蒸馏水/丙酮溶液洗涤,最后干燥得到表面经炔基官能化的纤维素纳米晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为60-100℃,
时间为2-8小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表面经炔基官能化的纤
维素纳米晶的表面羟基取代度为4.5%~13.8%。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶。
5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的溶剂为吡啶。
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