[发明专利]溶胶法制备ZnO‑膨胀石墨复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种ZnO-膨胀石墨复合材料的制备方法。

背景技术

在地球能源日益紧缺的今天，研制开发高效、节能、环保的新型催化剂成为各国科研人员的一大科研方向，半导体光催化技术正符合以上需求，从而成为一大研究热点。在现有光催化剂中，由于TiO₂具有高效、无毒及化学稳定性等优点，应用最为广泛。如今，另一种半导体材料ZnO越来越受到人们关注。研究发现，ZnO和TiO₂具有相似的催化机理，有很多时候ZnO比TiO₂的光催化效率更高，易掺杂，且材料来源丰富，价格低廉。因此，ZnO是TiO₂的一种合适替代物。

光催化剂常被制备成纳米级颗粒，以提高其催化活性。但在使用时极易发生团聚，比表面积减小，从而使催化活性降低。此外，光催化剂经常在悬浮体系中使用，这就存在反应结束后催化剂分离回收的问题。因此，负载催化剂已成为必然趋势。膨胀石墨具有丰富的孔道和超大的比表面积，并具有离域的π电子，因此将ZnO纳米粒子负载在膨胀石墨上，可以很好地解决催化剂团聚和回收问题。

现有采用沉淀法和浸渍法制备膨胀石墨氧化锌复合光催化剂，上述方法存在耗时长，且制备的膨胀石墨氧化锌复合光催化剂存在光催化性能差，重复利用率差，导致膨胀石墨氧化锌复合光催化剂无法广泛的应用。

发明内容

本发明的目的要解决现有技术制备的膨胀石墨氧化锌复合光催化剂存在光催化性能差，重复利用率差的问题，而提供溶胶法制备ZnO-膨胀石墨复合材料的方法。

溶胶法制备ZnO-膨胀石墨复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：一、制备有机锌溶胶：首先将锌源、络合剂和溶剂混合，并在温度为20～70℃和搅拌速度为600r/min～900r/min条件下搅拌1h～6h，得到混合溶液，然后将混合溶液静置陈化10h～24h，得到有机锌溶胶；二、制备膨胀石墨：将可膨胀石墨放入微波炉中，在功率为400W～800W条件下辐射10s～60s，得到膨胀石墨；三、浸渍煅烧：将膨胀石墨加入有机锌溶胶中，浸渍20min～240min后抽滤，然后将滤饼在温度为50～100℃下烘1h～5h，再放入真空管式高温烧结炉中，在温度为300～700℃下煅烧1h～3h，得到ZnO-膨胀石墨复合材料；

步骤一中所述的锌源的质量与络合剂的体积比为(1.2～4.3)g:1mL；步骤一中所述的锌源的质量与溶剂的体积比为1g:(8～30)mL。

本发明优点：一、在相对较短时间内、较低的温度下采用溶胶法制备了ZnO-膨胀石墨复合材料；二、溶胶法制得的ZnO-膨胀石墨复合材料具有ZnO粒径小且均匀、容易进入膨胀石墨层间及孔道中、提高了膨胀石墨的负载量且负载牢固，因此本发明制备的ZnO-膨胀石墨复合材料可重复利用，更好地发挥ZnO纳米颗粒与膨胀石墨的优势，本发明制备的ZnO-膨胀石墨复合材料光催化性能得以提高，既可以作为工业有机废水光催化降解剂使用，也可以用于常规有机化合物的氧化和还原反应。

附图说明

图1是试验一制备的ZnO-膨胀石墨复合材料×40.0K的电镜扫描图；

图2是试验一制备的ZnO-膨胀石墨复合材料×3.00K的电镜扫描图；

图3是试验一制备的ZnO-膨胀石墨复合材料的XRD图；

图4是试验一制备的ZnO-膨胀石墨复合材料的EDS图；

图5是现有膨胀石墨/氧化锌复合光催化剂的×40.0K电镜扫描图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是溶胶法制备ZnO-膨胀石墨复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：一、制备有机锌溶胶：首先将锌源、络合剂和溶剂混合，并在温度为20～70℃和搅拌速度为600r/min～900r/min条件下搅拌1h～6h，得到混合溶液，然后将混合溶液静置陈化10h～24h，得到有机锌溶胶；二、制备膨胀石墨：将可膨胀石墨放入微波炉中，在功率为400W～800W条件下辐射10s～60s，得到膨胀石墨；三、浸渍煅烧：将膨胀石墨加入有机锌溶胶中，浸渍20min～240min后抽滤，然后将滤饼在温度为50～100℃下烘1h～5h，再放入真空管式高温烧结炉中，在温度为300～700℃下煅烧1h～3h，得到ZnO-膨胀石墨复合材料；

步骤一中所述的锌源的质量与络合剂的体积比为(1.2～4.3)g:1mL；步骤一中所述的锌源的质量与溶剂的体积比为1g:(8～30)mL。