[发明专利]一种石墨烯/Cu/Ni复合电极及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510094943.X 申请日: 2015-03-03
公开(公告)号: CN104681801B 公开(公告)日: 2017-06-16
发明(设计)人: 周文利;李阳;辛超;朱宇 申请(专利权)人: 华中科技大学
主分类号: H01M4/38 分类号: H01M4/38
代理公司: 华中科技大学专利中心42201 代理人: 廖盈春
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 cu ni 复合 电极 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于金属电极保护技术领域,更具体地,涉及一种石墨烯/Cu/Ni复合电极及其制备方法。

背景技术

Cu/Ni复合金属易于塑型、加工和焊接,在金属互连、飞行器部件、植入装置等器件中作为电极被广泛使用。石墨烯是一种二维单原子层材料,因其优秀的机械、光学、电学、化学稳定性等而应用广泛,尤其是其良好的化学稳定性,可以用作防腐蚀材料以保护Cu/Ni复合金属电极。

然而,研究表明在石墨烯的缺陷处会发生严重的腐蚀下层金属的现象,高质量、无缺陷的单层石墨烯能有效地减少腐蚀现象的发生。目前,经常采用CVD技术来制备大面积、高质量的石墨烯。以单一过渡金属(Cu、Ni等)为催化剂,以烃类化合物为碳源,淀积生长石墨烯;然后将生长的石墨烯薄膜转移至目标基底上,经过图形化处理等步骤,进行器件的应用。但复杂、破坏性的石墨烯转移及图形化过程会严重损害石墨烯的质量,导致多余的缺陷,影响石墨烯在金属电极防腐方面的应用。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种石墨烯/Cu/Ni复合电极及其制备方法,避免了石墨烯转移过程和图形化过程对石墨烯质量的破坏,减少了石墨烯缺陷的数目,通过调整Ni膜与Cu膜的厚度,采用分段升温的CVD工艺,获得高质量的石墨烯,增强了石墨烯对Cu/Ni合金的保护能力,得到的复合电极具有优异的抗腐蚀性能。

为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种石墨烯/Cu/Ni复合电极,其特征在于,包括Cu/Ni合金层和覆盖在所述Cu/Ni合金层上的石墨烯薄膜;其中,所述Cu/Ni合金层由Ni膜和覆盖在所述Ni膜上Cu膜发生Ni原子与Cu原子的相互扩散形成,所述Ni膜与所述Cu膜的厚度比为1:(3~10)。

优选地,所述Cu/Ni合金层和所述石墨烯薄膜均为图形化结构。

按照本发明的另一方面,提供了一种石墨烯/Cu/Ni复合电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在基底上淀积一层Ni膜,再在Ni膜上淀积一层Cu膜,得到Cu/Ni复合金属基底;其中,Ni膜与Cu膜的厚度比为1:(3~10);

(2)利用CVD方法,在Cu/Ni复合金属基底上生长石墨烯薄膜;

所述步骤(2)进一步包括如下步骤:

(A1)在Ar和H2的混合气氛中,升温至400℃~800℃,并保温3h~5h;

(A2)继续升温至1000℃~1050℃;

(A3)通入碳氢化合物作为碳源,保温15min~30min;

(A4)在Ar和H2的混合气氛中,降温至室温。

按照本发明的又一方面,提供了一种石墨烯/Cu/Ni复合电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在基底上制备图形化的光刻胶;

(2)淀积一层Ni膜,再在Ni膜上淀积一层Cu膜;其中,Ni膜与Cu膜的厚度比为1:(3~10);

(3)去除光刻胶,得到图形化的Cu膜和Ni膜;

(4)利用CVD方法,在图形化的Cu膜上生长石墨烯薄膜;

所述步骤(4)进一步包括如下步骤:

(A1)在Ar和H2的混合气氛中,升温至400℃~800℃,并保温3h~5h;

(A2)继续升温至1000℃~1050℃;

(A3)通入碳氢化合物作为碳源,保温15min~30min;

(A4)在Ar和H2的混合气氛中,降温至室温。

总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,具有以下有益效果:

1、直接在金属上生长石墨烯,实现了单层石墨烯的原位生长和应用,避免了石墨烯转移过程对石墨烯质量的破坏,减少了石墨烯缺陷的数目,增强了对Cu/Ni合金的保护能力。

2、复合金属中的Ni原子在高温下与Cu原子相互扩散,起到了平滑金属基底表面,增大晶粒尺寸的作用,有利于单层、无缺陷石墨烯的生长,通过调整Ni膜与Cu膜的厚度,能获得高质量的石墨烯,对下层金属具有更好的保护效果。

3、图形化生长单层石墨烯,避免了在器件应用中的石墨烯图形化过程对石墨烯质量的破坏,减少了石墨烯缺陷的数目,增强了对Cu/Ni合金的保护能力。

4、利用分段升温的CVD工艺生长石墨烯,减少了高温对Cu/Ni合金的破坏,并进一步提高了石墨烯的生长质量。

附图说明

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