[发明专利]一种腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂及其制备方法

权利要求书

1.一种腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂，其特征在于，结构式为：

2.权利要求1所述的腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于，先由腰果酚和氯磷酸二乙酯制备腰果酚基磷酸二乙酯，再在过氧磷钨酸盐相转移催化剂的参与下进行环氧化反应，制备环氧腰果酚基磷酸二乙酯增塑剂产品。

3.如权利要求2所述的腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

步骤一：按腰果酚、氯磷酸二乙酯、和缚酸剂的质量比10～20：6～8：1.2～2.5的比例将腰果酚、氯磷酸二乙酯、和缚酸剂，加入到溶剂中充分混合搅拌升温至60～80℃，反应2～4h；经过滤及减压蒸馏处理，获得腰果酚基磷酸二乙酯；

步骤二：将腰果酚基磷酸二乙酯、占腰果酚基磷酸二乙酯质量的2～5％的过氧磷钨酸盐相转移催化剂与溶剂搅拌均匀，加热反应体系至40～50℃，滴加过氧源，55～70℃反应0.5～3h后，得到环氧腰果酚基磷酸二乙酯粗品，经过滤、洗涤及脱水处理，得到环氧腰果酚基磷酸二乙酯增塑剂成品。

4.如权利要求2所述的腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钠的一种或任意种混合。

5.如权利要求2所述的腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的过氧磷钨酸盐相转移催化剂按如下方法制备：按钨酸与H₂O₂物质的量之比为2～5：15～20的比例向钨酸中加入H₂O₂，剧烈搅拌至淡黄色沉淀消失后，滴加入质量百分比浓度为89％的磷酸以及蒸馏水，升温搅拌得到无色透明的溶液；取季铵盐溶解在乙酸乙酯中，混合后滴加至上述溶液，5min内滴完，出现少量淡黄色沉淀，继续搅拌至相转移催化剂从反应体系中析出；过滤取出相转移催化剂，使用去离子水冲洗至洗液呈中性；将相转移催化剂置于真空干燥箱中于室温充分干燥，并研磨备用；所述的钨酸与磷酸的物质的量之比为2～5：0.5～1.2，所述的季铵盐与磷酸的物质的量之比为0.5～1.2：1～2.5。

6.如权利要求5所述的腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的季铵盐为十四烷基二甲基苄基氯化铵、氯代十六烷基吡啶、十八烷基二甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵的一种或任意种混合物。

7.如权利要求2所述的腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中的溶剂为氯仿或二氯甲烷。

8.如权利要求2所述的腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中的溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。

9.如权利要求2所述的腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的过氧源为叔丁基过氧化氢或质量百分比浓度为30％～70％的双氧水。

10.如权利要求2所述的腰果酚基磷酸酯阻燃增塑剂的制备方法，其特征在于，所述的环氧腰果酚基磷酸二乙酯粗品分别用30～60℃的饱和氯化钠溶液，及50～80℃的去离子水或蒸馏水洗涤。