[发明专利]含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物及其制备方法有效
申请号: | 201510097195.0 | 申请日: | 2015-03-04 |
公开(公告)号: | CN104744697B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 樊白白;王瑶瑶;胡睿;张进;王利群;刘建武;马晓明;沈介发;吴雨豪;丁瑞仪;张跃;严生虎;辜顺林 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G75/0254 | 分类号: | C08G75/0254;C08G75/0209 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 苄基 结构 单元 聚苯硫醚 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物,其特征在于含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物,其分子结构可表达为-(-(Ar-S)m-(B -S)n-)x-;Ar表示苯环,B表示对苯二苄基;具体的结构式如下:
。
2.权利要求1所述的含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)在高压反应釜中加入聚合溶剂,在氮气保护下,将对氯二苯和硫化钠加入溶剂中,搅拌均匀,加入预聚催化剂,在180~200℃下反应3~6小时,得到预聚物;
所述预聚催化剂为氯化锂和氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸钠、磷酸钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或者几种,
(2)向步骤(1)的预聚物中加入剩余比例的硫化钠,且加入对二氯苄和共聚催化剂,升温至220~260℃,在氮气氛围下搅拌,反应3~6小时;
所述共聚催化剂就为氯化锂和氢氧化钠按重量比为1:0.7的混合物;
(3)反应结束后降温至100℃,卸压,将反应液放入热水中,搅拌,使聚合物产品沉淀析出,过滤,用溶剂洗涤得到的滤饼,得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于以对二氯苯、对二氯苄和硫化钠为原料,首先在预聚催化剂作用下使对二氯苯与硫化钠进行预聚合反应合成较低分子量的缩聚物,然后加入对二氯苄,在催化剂作用下进行共聚合反应合成高分子量的聚合物;对二氯苯、对二氯苄、硫化钠、预聚催化剂、共聚催化剂的摩尔配比=1∶(0.1~0.5)∶(0.8~1.5)∶(0.1~0.5)∶(0.03~0.06) ,聚合溶剂的用量(500~1000) mL/mol对二氯苯。
4.根据权利要求2所述的含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于所述预聚催化剂为氯化锂和氢氧化钠按重量比为1:0.7的混合物。
5.根据权利要求2所述的含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
6.根据权利要求2所述的含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中对二氯苯与硫化钠的摩尔比例为1:0.8;反应温度为180℃。
7.根据权利要求2所述的含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中对二氯苯与对二氯苄比例为1:0.3;反应温度为260℃。
8.根据权利要求2所述的含有对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中先采用热水进行洗涤,再采用丙酮进行洗涤,最后放入真空干燥箱中90℃下干燥12小时,得到性能优异的含对苯二苄基结构单元的聚苯硫醚共聚物高分子材料。
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