[发明专利]一种制备二甲基砜的方法有效
申请号: | 201510099221.3 | 申请日: | 2015-03-06 |
公开(公告)号: | CN105985269B | 公开(公告)日: | 2018-01-05 |
发明(设计)人: | 史春风;朱斌;林民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C315/02 | 分类号: | C07C315/02;C07C317/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 刘国平,顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 方法 | ||
1.一种制备二甲基砜的方法,该方法包括在氧化反应条件下,使二甲基亚砜和至少一种过氧化物与装填在反应器的反应区中的钛硅分子筛接触,得到含有二甲基砜的混合物,其中,将所述过氧化物通过多个进料点送入所述反应区中,至少部分所述钛硅分子筛为氨肟化反应装置的卸出剂、羟基化反应装置的卸出剂和环氧化反应装置的卸出剂中的一种或两种以上,经再生的卸出剂的活性为其在新鲜时的活性的30-55%。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,多个所述进料点沿所述反应区的轴向间隔设置。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,多个所述进料点沿所述反应区的轴向为等距离间隔设置。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,任意两个进料点在所述反应区的径向截面轮廓线上的投影不重合。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,任意两个进料点在所述反应区的径向截面轮廓线上的投影为沿所述径向截面的轮廓线均匀分布。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,以所述二甲基亚砜在所述反应区中的运动方向为基准,最后一个进料点至所述反应区的末端的距离与所述反应区的长度的比值为0.01-0.5:1。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述进料点的数量为2-18个。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,至少部分所述钛硅分子筛为环己酮氨肟化反应装置的卸出剂、苯酚羟基化反应装置的卸出剂和丙烯环氧化反应装置的卸出剂中的一种或两种以上。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其中,至少部分所述钛硅分子筛经历过以下改性过程:在0-200℃的温度下与至少一种改性剂接触0.1-72小时,所述改性剂为酸。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,钛硅分子筛以二氧化硅计,所述钛硅分子筛与所述改性剂的摩尔比为1:0.01-10。
11.根据权利要求9所述的方法,其中,所述改性剂为乙酸和/或盐酸。
12.根据权利要求1或8所述的方法,其中,所述钛硅分子筛为空心钛硅分子筛和钛硅分子筛TS-1,以二甲基亚砜在反应区中的流动方向为基准,所述空心钛硅分子筛位于所述钛硅分子筛TS-1的上游,所述空心钛硅分子筛为MFI结构的钛硅分子筛,该钛硅分子筛的晶粒为空心结构,该空心结构的空腔部分的径向长度为5-300纳米,且所述钛硅分子筛在25℃、P/P0=0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克,该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述空心钛硅分子筛与所述钛硅分子筛TS-1的重量比为1-10:1。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,所述过氧化物与所述二甲基亚砜的摩尔比为0.1-10:1。
15.根据权利要求1或14所述的方法,其中,所述接触在至少一种溶剂的存在下进行,所述溶剂与二甲基亚砜的重量比为1-500:1。
16.根据权利要求1所述的方法,其中,二甲基亚砜的重时空速为0.1-500h-1;所述氧化反应条件包括:温度为0-160℃;以表压计,压力为0-3MPa。
17.根据权利要求1、2、3、14和16中任意一项所述的方法,其中,所述过氧化物为过氧化氢。
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