[发明专利]一种制备二甲基砜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备二甲基砜的方法，具体地，涉及一种将二甲基亚砜氧化制备二甲基砜的方法。

背景技术

二甲基砜为白色结晶粉末，易溶于水、乙醇、苯、甲醇和丙酮，微溶于醚。常温下不能使高锰酸钾变色，强氧化剂能将二甲基砜氧化成甲磺酸。二甲基砜水溶液呈中性。在25℃微量升华，到60℃升华速度加快，因而二甲基砜产品干燥宜在低温真空下进行。

二甲基砜在工业中用作有机合成高温溶剂和原料、气相色谱固定液、分析试剂、食品添加剂以及药物。二甲基砜作为一种有机硫化物，具有增强人体产生胰岛素的能力，同时对糖类的代谢也具有促进作用，是人体胶原蛋白合成的必要物质。二甲基砜能促进伤口愈合，也能对新陈代谢和神经健康所需的维生素B、维生素C、生物素的合成和激活起作用，被称为“自然美化碳物质”。人体的皮肤、头发、指甲、骨骼、肌肉和各器官中都含有二甲基砜，二甲基砜在自然界中主要存在于海洋和土壤中，在植物生长中作为营养物质被吸收，人类可以从蔬菜、水果、鱼、肉、蛋、奶等食物中摄取，一旦缺乏就会引起健康失调或发生疾病，是人体维持生物硫元素平衡的主要物质，对人体疾病具有治疗价值和保健功能，是人类生存和健康保障的必备药物。国外将二甲基砜作为与维生素同等重要的营养品大量应用，我国对二甲基砜的应用研究尚未很好开展，目前产品主要用于出口。因此，二甲基砜不仅是一种高新技术产品，也是一种高附加值的精细化工产品。产品新、市场潜力大，效益突出，具有广阔的生产和应用开发前景。

目前，二甲基砜作为二甲基亚砜进一步氧化的产品，为二甲基亚砜生产的主要副产品。另外，二甲基砜还可以直接由二甲基亚砜经硝酸氧化而得。具体的，可以将二甲基亚砜在140-145℃用硝酸氧化，反应结束后将其冷却，过滤，得白色针状结晶的粗品。再经减压蒸馏，收集138-145℃(98.42kPa)馏分即为成品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备二甲基砜的方法，该方法不仅能够获得较高的二甲基亚砜转化率和二甲基砜选择性，而且还能获得更为优异的氧化剂有效利用率。

本发明提供了一种制备二甲基砜的方法，该方法包括在氧化反应条件下，使二甲基亚砜和至少一种过氧化物与装填在反应器的反应区中的钛硅分子筛接触，得到含有二甲基砜的混合物，其中，将所述过氧化物通过多个进料点送入所述反应区中。

根据本发明的方法将作为氧化剂的过氧化物通过多个进料点送入反应区中与二甲基亚砜和钛硅分子筛接触反应，在长时间连续反应过程中，不仅能够获得高的二甲基亚砜转化率和二甲基砜选择性，而且能够获得高的氧化剂有效利用率。

根据本发明的方法仅需在反应区上设置多个进料点即可实施，无需对现有的设备进行大的改造，易于实施。

具体实施方式

本发明提供了一种制备二甲基砜的方法，该方法包括在氧化反应条件下，使二甲基亚砜和至少一种过氧化物与装填在反应器的反应区中的钛硅分子筛接触，得到含有二甲基砜的混合物。

根据本发明的方法，所述过氧化物通过多个进料点被送入所述反应区中。可以采用各种形式来设置多个进料点，只要通过这些进料点能够将过氧化物送入反应区的不同位置即可。

在本发明的一种实施方式中，多个所述进料点优选沿所述反应区的轴向间隔设置。多个所述进料点沿所述反应区的轴向更优选为等距离间隔设置。

在本发明的另一种实施方式中，任意两个进料点在所述反应区的径向截面上的投影不重合。更优选地，多个所述进料点在所述反应区的径向截面上的投影在所述径向截面的轮廓线上为均匀分布。

在本发明的一种优选实施方式中，多个所述进料点沿所述反应区的轴向间隔设置，优选为等距离间隔设置；同时，任意两个进料点在所述反应区的径向截面上的投影不重合，优选多个所述进料点在所述反应区的径向截面上的投影为沿所述径向截面的轮廓线均匀分布。

根据本发明的方法，以所述二甲基亚砜在所述反应区中的运动方向为基准，优选最后一个进料点至所述反应区的末端的距离与所述反应区的长度的比值为0.01-0.5：1，更优选为0.05-0.4：1，进一步优选为0.06-0.3：1。以所述二甲基亚砜在所述反应区中的运动方向为基准，第一个进料口一般设置在所述反应区的起始端。

所述进料点的数量为至少两个，优选为2-18个，进一步优选为3-15个。

可以通过在反应器的侧壁上开设多个进料口，从而将过氧化剂通过多个进料点送入反应区中。