[发明专利]芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物及其合成方法有效
申请号: | 201510101031.0 | 申请日: | 2015-03-09 |
公开(公告)号: | CN104803898B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 姜雪峰;李一鸣;谢维思 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/20;C07C321/28;C07C323/09;C07C323/62;C07C323/52;C07C323/56;C07D213/70;C07D239/69;C07D213/76;C07D261/16;C07C317/44;C07 |
代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙)31257 | 代理人: | 董红曼 |
地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 芳基芳基硫醚 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物的合成方法,其特征在于,以如式(I)所示的芳基四氟硼酸重氮盐为反应原料,以如式(II)所示的芳基、烷基硫代硫酸盐为硫化试剂,在可见光催化作用下,在反应溶剂中,在室温下,反应得到如式(III)所示的芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物;所述反应过程如反应式所示:
其中,Ar是吡啶、4-甲氧基苯基、4-甲基苯基、4-叔丁基苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-氰基苯基、苯基、2-甲基苯基、3-氯苯基、3,4,5-三甲氧基苯基、4-取代磺胺苯基;R是直链烷基、支链烷烃、含芳基烷烃、乙腈基、乙酸乙酯基、三甲氧基苯基、4-氯苯基、或4-甲基苯基;
所述光催化剂是Ru(bpy)3Cl2·6H2O,亚甲基蓝,瑞氏色素,孟加拉玫瑰红,2,4,6-三苯基吡喃四氟硼酸盐,曙红Y,或曙红B。
2.如权利要求1所述的芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物的合成方法,其特征在于,所述芳基四氟硼酸重氮盐和所述芳基、烷基硫代硫酸盐的摩尔用量比例为1:1-1:10。
3.如权利要求1所述的芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物的合成方法,其特征在于,所述光催化剂的用量为芳基四氟硼酸重氮盐的1-100mol%。
4.如权利要求1所述的芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物的合成方法,其特征在于,所述碱是K3PO4、KH2PO4、K2HPO4、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、Li2CO3;所述碱的用量为芳基四氟硼酸重氮盐的1当量到3当量。
5.如权利要求1所述的芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物的合成方法,其特征在于,所述反应溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、水、DMSO、DMF、DMA、DME、三氟甲苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿之任意一种或任意组合。
6.如权利要求1所述的芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物的合成方法,其特征在于,所述光源可采用8W紧凑型节能灯、5W紧凑型节能灯、23W紧凑型节能灯、白色LED灯、蓝色LED灯、绿色LED灯。
7.如权利要求1所述的芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物的合成方法,其特征在于,所述反应包括以下步骤:
对反应容器进行抽空换氮,在反应容器中加入式(I)所示的原料芳基四氟硼酸重氮盐、式(II)所示的原料芳基/烷基硫代硫酸盐、光催化剂、碱、溶剂,在可见光的照射下,在室温下搅拌反应得到式(III)所示的芳基烷基、芳基芳基硫醚化合物。
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