[发明专利]一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法

权利要求书

1.一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，以藤黄果为原料，该方法包含以下步骤：

(1)藤黄果的提取。

(2)提取液的中和。

(3)羟基柠檬酸钙的洗涤除盐。

(4)羟基柠檬酸钙酸解、脱色、浓缩。

(5)羟基檬酸精制、结晶。

(6)结晶物离心、干燥、粉碎、混合。

2.如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤(1)中加入去离子水10、8、6倍量，加热升温至60-90℃，提取2.0、1.5、1.0h，当提取液酸度pH为5.6时，停止提取，出渣。澄清过滤，促进杂质沉淀，然后用压滤机压滤，收集滤液。

3.如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤(2)中将提取液加温至80-90℃，保持30min后，停止加热，静置沉淀4-6h，用压滤机压滤，收集滤液。将滤液移入中和罐，加温至60-80℃后，加入氢氧化钙、碳酸钙或石灰乳中和，充分搅拌，加中和剂后，升温到90-100℃，控制溶液pH6-7，保持30-60min，待中和反应完成后，倒入沉淀槽中，抽去上层液体，下层沉淀用离心机离心。

4.如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤(3)中用80-90℃的热水洗涤钙盐，除去表面附着的杂质，将1-2％的高锰酸钾溶液滴一滴到20mL洗涤液中，3min不变色则糖分基本洗净。

5.如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤(4)中配制5-10％的硫酸溶液，将羟基柠檬酸钙加入到酸液中，沸腾3-5h， 待羟基柠檬酸钙分解完成，即静置沉淀，上层清液为柠檬酸溶液，将暗红色的柠檬酸用3-5％活性炭脱色30min，则得无色清液。将无色羟基柠檬酸液减压浓缩，将羟基柠檬酸减压浓缩至比重1.10-1.20，得到羟基柠檬酸浓缩物粗品。

6.如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤(5)中以7-10倍量的甲醇溶解羟基柠檬酸粗品，加入3-5％活性炭，加热到70±2℃，保持此温度回流1h，在-(0.06-0.08)Mpa 50℃±2℃条件下减压浓缩，观察浓缩罐内物料至初始浓缩体积的1/2时，待物料温度降至30℃以下时，开启结晶罐搅拌，使物料搅拌结晶12-16h。

7.如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤(6)中将离心后的精制羟基柠檬酸湿品转移到干燥机中，在-(0.06-0.08)Mpa温度40-60℃条件下干燥2.5h。用粉碎机粉碎，以2r/min的转速旋转30分钟，混合完成。