[发明专利]阻燃成炭剂聚二甲基硅酸对苯二酯聚合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510102435.1 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104710619B | 公开（公告）日： | 2018-08-21 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;赖超;杨海军 | 申请（专利权）人： | 湖州睿高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/18 | 分类号： | C08G77/18;C08G77/08;C08G77/06;C08L83/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 313018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 成炭剂聚二 甲基 硅酸 苯二酯 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃成炭剂聚二甲基硅酸对苯二酯的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计和分水装置的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入对苯二酚、有机溶剂和相对于对苯二酚2倍摩尔的氢氧化钠，加热回流反应3h，定量分出生成的水；降温至30℃以下，滴加与对苯二酚等摩尔的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于50℃，滴完后升温至80℃～120℃，保温反应6～10h；降温至60℃，再滴加质量克数相对于产物理论质量1％的甲醇作封端剂，保温反应0.5h；降温至30℃以下，抽滤除去卤化钠及少量不溶固体，滤液减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，得聚二甲基硅酸对苯二酯，该聚合物的结构如下式所示：
式中n大于20小于等于50。
2.一种阻燃成炭剂聚二甲基硅酸对苯二酯的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计和分馏装置的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入对苯二酚、有机溶剂和相对于对苯二酚2倍摩尔的甲醇钠，加热分馏反应2h，控制分馏柱顶温度不高于65℃，定量分出生成的甲醇；降温至30℃以下，滴加与对苯二酚等摩尔的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于50℃，滴完后升温至80℃～120℃，保温反应6～10h；降温至60℃，再滴加质量克数相对于产物理论质量1％的甲醇作封端剂，保温反应0.5h；降温至30℃以下，抽滤除去卤化钠及少量不溶固体，滤液减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，得聚二甲基硅酸对苯二酯，该聚合物的结构如下式所示：
式中n大于20小于等于50。
3.根据权利要求1或2所述聚二甲基硅酸对苯二酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为苯或二甲苯，其用量体积毫升数是对苯二酚质量克数的10～20倍。
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