[发明专利]阻燃成炭剂聚二甲基硅酸对苯二酯聚合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃成炭剂聚二甲基硅酸对苯二酯聚合物及其制备方法，该聚合物的结构如下式所示：式中n＝20～50。制备方法为：在三乙胺存在下，于有机溶剂中，对苯二酚与等摩尔的二甲基二卤硅烷反应；或对苯二酚钠与等摩尔的二甲基二卤硅烷反应，经纯化处理得聚二甲基硅酸对苯二酯。本发明聚二甲基硅酸对苯二酯分子量大，与材料相容性好，不易析出，成炭性好，适合用作聚烯烃、聚酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃成炭剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种硅系阻燃成炭剂聚二甲基硅酸对苯二酯聚合物及其制备方法，该聚合物适合用作聚烯烃、聚酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃成炭剂。

背景技术

解决合成高分子材料的易燃问题，最有效的方法是在材料中加入阻燃剂，但阻燃剂一般能阻止减缓材料的燃烧或使材料变得更难燃，不能改变材料受热时熔融相变的特性，即材料在高温下燃烧时会变成液体流动或滴落，其会带着火焰而移动引起二次燃烧。为了解决合成材料的易燃、滴落问题，最有效的方法是加入阻燃剂的同时再加入成炭剂或加入具有阻燃作用又有成炭能力的助剂，即阻燃成炭剂。季戊四醇等人们已发现具有一定的成炭作用，在某些材料中也有所应用，但目前大多的成炭剂存在极性大、易吸水、分解温度低和加工性能差等不足。硅元素是一个不易挥发气化的元素，它与碳元素为同族，电子结构相似，高温下硅、碳结构脱水炭化容易生成致密的硅炭层，其能起到阻燃作用又能克服合成材料的熔融滴落问题。因此对有机硅或含硅的阻燃成炭剂的研究具有很重要的现实意义。

本发明公开了以二甲基二卤硅烷和对苯二酚为主要原料制备硅系阻燃成炭剂聚二甲基硅酸对苯二酯聚合物。硅元素能促进高分子材料成炭，生成致密的硅炭层，将易燃物与氧气隔离开，并能有效防止高分子材料熔融滴落形成二次燃烧。本发明基础原料廉价易得，应用范围广，有很好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种硅系阻燃成炭剂聚二甲基硅酸对苯二酯聚合物，其阻燃成炭性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

聚二甲基硅酸对苯二酯聚合物，其特征在于，该聚合物的结构如下式所示：

式中n＝20～50。

本发明的另一目的在于提出聚二甲基硅酸对苯二酯聚合物的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低康，该方法一为：

在装有搅拌器、温度计和冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，将对苯二酚溶于适量的有机溶剂，加入相对于对苯二酚2～2.5倍摩尔的三乙胺，滴加与对苯二酚等摩尔的二甲基二卤硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于40℃，滴完后在40℃～70℃下反应7～14h；再滴加质量克数相对于产物理论质量1％的甲醇作封端剂，保温反应0.5h；降温至30℃以下，再加入适量体积蒸馏水洗涤两次，分液，将所得到的有机层用干燥剂进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馏除去有机溶剂，得聚二甲基硅酸对苯二酯。

该方法二为：

在装有搅拌器、温度计和分水装置的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入对苯二酚、有机溶剂和相对于对苯二酚2倍摩尔的氢氧化钠，加热回流反应3h，定量分出生成的水；降温至30℃以下，滴加与对苯二酚等摩尔的二甲基二卤硅烷，以滴加速度控制反应温度不高于50℃，滴完后升温至80℃～120℃，保温反应6～10h；降温至60℃，再滴加质量克数相对于产物理论质量1％的甲醇作封端剂，保温反应0.5h；降温至30℃以下，抽滤除去卤化钠及少量不溶固体，滤液减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物，得聚二甲基硅酸对苯二酯。

该方法三为：