[发明专利]一种selaginellin N的制备方法有效
申请号: | 201510104832.2 | 申请日: | 2015-03-10 |
公开(公告)号: | CN105037124A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 张国刚 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C07C49/753 | 分类号: | C07C49/753;C07C45/78;A61K31/122;A61P35/00;A61P37/02;A61P31/12;A61P31/04;A61P29/00;A61P25/20 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 靳玲 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 selaginellin 制备 方法 | ||
1.一种式(I)所示的selaginellinN的制备方法,其特征在于:
a)将中药卷柏的干燥全草原料切成寸段;
b)用乙醇、甲醇、水中的一种或甲醇-水、乙醇-水按比例1:9~9:1混合溶剂回流提取;合并提取液,滤过,得提取液;
c)将提取液回收溶剂并浓缩,按比例1:10~10:1加入水,混悬,得混悬液;
d)将混悬液吸附于D101或各种极性、弱极性大孔吸附树脂柱,然后用乙醇-水或甲醇-水(按比例10:1~1:1)的混合溶剂洗脱,分别以每份1/100~1/20总量洗脱剂的体积量收集洗脱液流份,以三氯甲烷:甲醇(10:1~1:1)为展开剂采用TLC检查斑点,合并相同的洗脱流份;
e)将合并的相同洗脱流份回收溶剂,得固体粉末;
f)将固体粉末用2-100倍量的石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、乙醇、甲醇中的一种或两种(1:10~10:1)混合的混合有机溶剂溶解;
g)将固体粉末的有机溶剂或混合有机溶剂加入以SephadexLH-20为吸附剂的层析柱上吸附;
h)将吸附棕褐色固体粉末的SephadexLH-20层析柱用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷中的一种或两种(1:10~10:1)混合的混合溶剂分别与乙醇或甲醇(10:1~1:1)的混合溶剂洗脱,分别以每份1/100~1/20总量洗脱剂的体积量收集SephadexLH-20层析柱的黄色色带,直至完全,以三氯甲烷:甲醇(10:1~1:1)为展开剂采用TLC跟踪检查斑点,合并相同的洗脱流份;
i)将合并的相同洗脱流份回收溶剂,得固体粉末,即selaginellinN精制品;
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中加入相当于药材重量的2-16倍溶剂,回流提取1-5次,每次0.5至6小时。
3.根据权利要求1所述的selaginellinN的制备方法,其特征在于:所述的中药卷柏为:卷柏科植物卷柏Selaginellatamariscina(Beauv.)Spring或垫状卷柏Selaginellapulvinata(Hook.etGrev.)Maxim.的干燥全草原料。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中甲醇-水或乙醇-水的浓度为30-75%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中的大孔树脂为D101。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤h)中,三氯甲烷:甲醇=3:1-4:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤f)中,所述的有机溶剂为固体粉末的10-30倍量。
8.一种药物制剂,其特征在于,通过权利要求1-7任何一项所述的制备方法制备得到的selaginellinN和药学上可接受的载体或赋形剂结合。
9.根据权利要求8所述的药物制剂,其特征在于:所述的制剂选自片剂、胶囊剂、颗粒剂、注射剂、滴丸。
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