[发明专利]一种三级酰胺类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510108388.1 申请日: 2015-03-12
公开(公告)号: CN104817503B 公开(公告)日: 2017-10-20
发明(设计)人: 宋秋玲;丁文 申请(专利权)人: 华侨大学
主分类号: C07D235/06 分类号: C07D235/06;C07D409/06;C07D231/56;C07D405/06;C07D231/12
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 代理人: 张松亭
地址: 362000*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 三级 酰胺类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三级酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:以铜盐为催化剂、分子氧为氧化剂,通过芳基烷基酮类化合物和唑类化合物合成三级酰胺类化合物,具体包括如下步骤:

(1)将所述芳基烷基酮类化合物、唑类化合物、铜盐加入到含有有机溶剂及配体的溶剂储存瓶中,冲入氧气并密封,在100-150℃下搅拌10-20h,其中芳基烷基酮类化合物与唑类化合物的摩尔比为1:2-1:5;

(2)反应完成后,通过旋转蒸发仪将有机溶剂蒸干,后用硅胶柱纯化产品;

其中所述铜盐是CuCl、Cu(OAc)2、CuI、CuBr、Cu2O中的一种或其组合;所述芳基烷基酮类化合物是芳基乙酮类化合物;所述唑类化合物是苯并咪唑、二取代的苯并咪唑或吲唑类化合物;所述配体是吡啶、2-苯基吡啶、2-甲基吡啶、2-氨基吡啶中的一种或其组合。

2.如权利要求1所述的三级酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述铜盐用量为5-15mol%。

3.如权利要求1所述的三级酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基烷基酮类化合物是苯乙酮,所述唑类化合物是苯并咪唑,所述三级酰胺类化合物是N-苯甲酰基苯并咪唑,所述反应温度是130℃,反应时间是16h。

4.如权利要求1所述的三级酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂是二甲苯、甲苯中的一种或其组合。

5.如权利要求1所述的三级酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中硅胶柱纯化的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液,比例范围为石油醚:乙酸乙酯=1:1-4。

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