[发明专利]一种高比表体相过渡金属硅化物加氢脱氧催化剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 201510108757.7 | 申请日: | 2015-03-12 |
公开(公告)号: | CN104801305B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 梁长海;杨凯旋;陈霄;张星照 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755;B01J23/28;B01J23/34;B01J23/30;C01B33/06;C10G3/00;C11C3/12 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人: | 赵连明,梅洪玉 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表体相 过渡 金属硅 加氢 脱氧 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种高比表体相过渡金属硅化物加氢脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,高比表体相过渡金属硅化物加氢脱氧催化剂为硅化铁、硅化钴、硅化镍、硅化钼、硅化锰或硅化钨;所述的硅化铁为Fe3Si、Fe5Si3或FeSi;所述的硅化钴为Co2Si、CoSi或CoSi2;所述的硅化镍为Ni2Si、NiSi或NiSi2;所述的硅化钼为MoSi2;所述的硅化锰为Mn3Si或MnSi;所述的硅化钨为WSi2;高比表体相过渡金属硅化物加氢脱氧催化剂的制备方法;步骤如下:以脱水处理后的水滑石为前驱体,在氢气流量为30sccm气氛下以5℃/min的升温速率升温至400-500℃,恒温还原2h;再调节温度至450-600℃,使用99.99%的二氯二甲基硅烷,以氢气作为载气,通过CVD方法进行硅化处理,硅化时间为1-3h;硅化结束后使用氩气进行吹扫钝化,降温至室温,使用3 mol/L NaOH溶液对得到的样品进行脱铝处理,清洗干燥后即得到高比表体相过渡金属硅化物加氢脱氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高比表体相过渡金属硅化物加氢脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的水滑石前驱体为[M1-x2+Alx3+(OH)2]x+[CO32-x/n·mH2O]x−;以M和Al按照摩尔比为3:1将 M(NO3)2•aH2O和Al2(SO4)3•18H2O加入去离子水配成A液;根据A液中金属的特性,选择的NaOH和Na2CO3,配成B液;将A液和B液同时混合滴加,滴加过程保持混合液体的pH值为10;滴加完成后,陈化12小时,过滤洗涤至中性,80℃干燥12小时;其中,x的取值为0.25,n的取值为2。
3.根据权利要求2所述的一种高比表体相过渡金属硅化物加氢脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的水滑石为前驱体的脱水处理是在氩气流量50sccm气氛下以5℃/min的升温速率升温至250℃,保持6h。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种高比表体相过渡金属硅化物加氢脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的硅化时间为2h。
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