[发明专利]一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法

权利要求书

1.一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)提取

称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质或振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心；

(2)净化

移取一定体积样品提取液，浓缩至1mL左右，经C₁₈/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收集洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-ECD)检测；

(3)标准工作溶液的配制

准确配制一定浓度的标准储备液和标准中间液，然后配制成至少3个浓度的氟醚菌酰胺系列混合标准工作液；

(4)测定和结果计算

将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-ECD测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化后的样品液注入GC-ECD进行测定，测得样品液中氟醚菌酰胺的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中氟醚菌酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中氟醚菌酰胺残留量。

2.根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法，其特征在于，步骤(1)中样品若为粮谷及动物肝脏等含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。

3.根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法，其特征在于，步骤(1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1％乙酸的乙腈溶液提取时需加入乙酸钠盐析。

4.根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法，其特征在于，步骤(2)中进行C₁₈/PSA固相萃取净化，乙腈洗脱时，洗脱体积为6～8mL。

5.根据权利要求1所述的一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法，其特征在于，步骤(4)中GC-ECD分析条件为：色谱柱：DB-5毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm；进样口温度250℃；载气：高纯氮气，柱流量为1.5mL/min；不分流模式进样，进样量：1μL；恒流模式，流速1.0mL/min；升温程序：初温60℃保持2min，以每分钟20℃的速度升至200℃，然后以每分钟2℃的速度升至220℃，再以每分钟20℃的速度升至280℃，保持10min，检测器温度为300℃，尾吹气流量为30mL/min。