[发明专利]一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法，更具体地说是采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定粮谷、猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等动物肌肉及制品等复杂基质的动植物源性食品中残留的氟醚菌酰胺含量的方法，属于农药残留量的测定技术领域。

背景技术

氟醚菌酰胺(LH-2010A)是山东省联合农药工业有限公司于2010年创新合成的一种新型含氟苯甲酰胺类杀菌剂，化学名称为：N-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-甲基)-2,3,5,6-四氟-4-甲氧基苯甲酰胺，结构式为：

氟醚菌酰胺结构式中含有7个氟原子。氟原子所形成的C-F键键能远大于C-H键，明显增加了有机氟化合物的稳定性和生理活性。含氟有机化合物具有较高的脂溶性和疏水性，能够促进其在生物体内吸收与传递，增强与生物体的结合能力，使生物体的生理作用发生变化。含氟农药同样有这样的功效，含氟农药对病原菌或害虫的抑制或毒杀作用也大大提高。据研究发现，氟醚菌酰胺对棉花立枯病菌、番茄灰霉病菌、苹果炭疽病菌、番茄叶霉病菌、苹果轮纹病菌、马铃薯晚疫病菌、黄瓜靶斑病菌、辣椒疫霉菌、草莓枯萎病菌和稻瘟病菌10种植物病原菌的毒力均较高，可见，氟醚菌酰胺杀菌较为广谱，可以作为一种新型广谱型杀菌剂进行使用，开发应用前景广阔。

随着氟醚菌酰胺的登记、推广和使用，有关氟醚菌酰胺残留消解动态及最终残留量等环境行为的研究势必增加，同时，作为我国主要出口市场的欧盟、日本等国家规定若田间使用农药没有在该国家登记，没有制定相应的残留限量标准时，出口至其国家的食品农产品包括畜禽肉等动物源性食品中残留限量均实行0.01mg/L的“一律标准”。

迄今为止，未见国内外有关于食品农产品中氟醚菌酰胺残留量检测方法的报道，氟醚菌酰胺分子中含有7个氟1个氯原子，属电负性化合物，可使用气相色谱电子捕获检测器对其残留量进行分析，具有良好的抗干扰能力，选择性好、灵敏度高，由于粮谷、动物源性食品等食品农产品基质比较复杂，须建立净化效果良好的样品前处理方法和仪器分析条件才能满足检测要求，因此，建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定性和定量分析粮谷和动物源性食品中氟醚菌酰胺残留量的检测方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法，主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中氟醚菌酰胺残留量。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种氟醚菌酰胺残留量的GC-ECD测定方法，包括如下步骤：

(1)提取

称取混匀样品于具塞离心管中，加入适量水复苏后，定量加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质或振荡超声提取，然后加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心。

(2)净化

移取一定体积样品提取液，浓缩至1mL左右，经C₁₈/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收集洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。

(3)标准工作溶液的配制

准确配制一定浓度的标准储备液和标准中间液，然后配制成至少3个浓度的氟醚菌酰胺系列混合标准工作液。

(4)气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定

将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-ECD测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化后的样品液注入GC-ECD进行测定，测得样品液中氟醚菌酰胺的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中氟醚菌酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中氟醚菌酰胺残留量。

步骤(1)中样品若为粮谷及动物肝脏等含水量较少的样品，提取前须加适量水充分浸润。

步骤(1)中采用乙腈提取时加入氯化钠盐析，采用含1％乙酸的乙腈溶液提取时加入乙酸钠盐析。

步骤(2)中进行C₁₈/PSA固相萃取净化，乙腈洗脱时，洗脱体积为6～8mL。