[发明专利]一种中空纤维陶瓷膜制备方法

权利要求书

1.中空纤维陶瓷膜制备方法，其特征是以相转化及烧结技术制备Fe₂O₃掺杂YSZ中空纤维陶瓷膜；首先，将聚醚砜颗粒加入n-甲基-2-吡咯烷酮溶液中溶解形成聚合物溶液，再加入聚乙烯吡咯烷酮混合均匀；最后缓慢加入Fe₂O₃和YSZ的混合粉末，进行充分搅拌之后制得纺丝液；将所得纺丝液倒入不锈钢容器中在室温下进行真空脱泡操作2h以去除在搅拌过程中溶入的气泡；采用空气间隙法纺丝，空气间隙150-300mm、在0.1MPa的氮气压力下将纺丝液从纺丝头中以25±5mm/s的速度挤入外部助凝剂--自来水中，制得的中空纤维陶瓷膜前驱体应在自来水中静置24±10小时；之后将中空纤维陶瓷前驱体在室温下干燥1天以上；

然后将中空纤维陶瓷膜的前驱体置于保护气氛中烧结；以3-5℃/min速度从室温升至300±20℃，而后以1-3℃/min的速度升温至600±30℃以去除聚合物粘合剂，最后升至高温（1100℃-1300℃）并保温2-6小时；烧结完成后随炉冷至室温。

2.由权利要求1所述的中空纤维陶瓷膜制备方法，其特征是内部助凝剂--采用去离子水则以15ml/min的速度流出。

3.由权利要求1所述的中空纤维陶瓷膜制备方法，其特征是选用YSZ粉末制备中空纤维陶瓷膜、其中钇含量为1-5mol%，YSZ粉末粒径范围为100-300nm，烧结助剂选取α–Fe₂O₃，其粒径范围为20-60nm；纺丝液的成分：YSZ与α–Fe₂O两者质量比99.6:0.4~98:2；YSZ与α–Fe₂O两者质量40-70份，PES聚醚砜10份、NMP或PVP20-50份，以自来水和去离子水分别作为外、内助凝剂。

4.由权利要求1所述的中空纤维陶瓷膜制备方法，其特征是采用聚醚砜、n-甲基-2-吡咯烷酮或与聚乙烯吡咯烷酮用作聚合物；溶剂和添加剂分别缓慢加入聚合物溶液中以制备纺丝液。

5.由权利要求1所述的中空纤维陶瓷膜制备方法，其特征是搅拌条件为：70±10℃下连续搅拌24±10小时。