[发明专利]一种喹唑啉酮类化合物及其合成方法有效
申请号: | 201510111468.2 | 申请日: | 2015-03-13 |
公开(公告)号: | CN104744379B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 周海峰;沈冠硕;刘森生;刘祈星;邹坤 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C07D239/90 | 分类号: | C07D239/90;C07D239/91 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 蒋悦 |
地址: | 443002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹唑啉 酮类 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种喹唑啉酮类化合物的合成方法,其特征在于,该化合物为2-甲基喹唑啉酮,其合成方法为:
27.2mg、0.2mmol的2-氨基苯甲酰胺,4.6mg、10mol%的樟脑磺酸,30.0mg、0.3mmol的2,4-戊二酮加入1ml、V水︰V乳酸乙酯=9︰1的混合溶剂中,100℃下反应24h,薄层色谱法纯化得2-甲基喹唑啉酮31.7mg,产率99%,纯度98%,1H NMR(400MHz,CDCl3)δ:2.61(s,3H),7.45–7.49(m,1H),7.68(d,J=7.6Hz,1H),7.75–7.79(m,1H),8.28(dd,J1=8.0Hz,J2=1.2Hz,1H)。
2.一种喹唑啉酮类化合物的合成方法,其特征在于,该化合物为2-甲基喹唑啉酮,其合成方法为:
27.2mg、0.2mmol的2-氨基苯甲酰胺,5.4mg、10mol%的FeCl3·6H2O,30.0mg、0.25mmol的2,4-戊二酮加入1ml、V水:VPEG-400=99:1的混合溶剂中,100℃下反应30h,薄层色谱法纯化得2-甲基喹唑啉酮22.4mg,产率70%,纯度98%。
3.一种喹唑啉酮类化合物的合成方法,其特征在于,该化合物为2-甲基喹唑啉酮,其合成方法为:
27.2mg、0.2mmol的2-氨基苯甲酰胺、10.8mg、20mol%的FeCl3·6H2O,30.0mg、0.2mmol的2,4-戊二酮加入1ml、V水:VPEG-400=9:1的混合溶剂中,130℃下反应24h,薄层色谱法纯化得2-甲基喹唑啉酮24.3mg,产率76%,纯度98%。
4.一种喹唑啉酮类化合物的合成方法,其特征在于,该化合物为2-甲基喹唑啉酮,其合成方法为:
27.2mg、0.2mmol的2-氨基苯甲酰胺,5.4mg、10mol%的FeCl3·6H2O,30.0mg、0.3mmol的2,4-戊二酮加入1ml、V水︰VPEG-400=9:1的混合溶剂中,100℃下反应24h,薄层色谱法纯化得2-甲基喹唑啉酮29.1mg,产率91%,纯度98%。
5.一种喹唑啉酮类化合物的合成方法,其特征在于,该化合物为2-甲基喹唑啉酮,其合成方法为:
27.2mg、0.2mmol的2-氨基苯甲酰胺,2.6mg、10mol%的CF3SO3H,30.0mg、0.3mmol的2,4-戊二酮加入1ml、V水︰VPEG-400=9︰1的混合溶剂中,100℃下反应24h,薄层色谱法纯化得2-甲基喹唑啉酮15.4mg,产率48%,纯度98%。
6.一种喹唑啉酮类化合物的合成方法,其特征在于,该化合物为2-甲基喹唑啉酮,其合成方法为:
将27.2mg、0.2mmol的2-氨基苯甲酰胺,4.6mg、10mol%的樟脑磺酸,48.6mg、0.3mmol的1-苯基-1,3-丁二酮加入1ml、V水︰V乳酸乙酯=9︰1的混合溶剂中,100℃下反应24h,薄层色谱法纯化得到2-甲基喹唑啉酮24.0mg,产率75%,纯度98%。
7.一种喹唑啉酮类化合物的合成方法,其特征在于,该化合物为2-甲基喹唑啉酮,其合成方法为:
将27.2mg、0.2mmol的2-氨基苯甲酰胺,10.8mg、20mol%的FeCl3·6H2O,48.6mg、0.35mmol的1-苯基-1,3-丁二酮加入1ml、V水:VPEG-400=9:1的混合溶剂中,150℃下反应20h,薄层色谱法纯化得到2-甲基喹唑啉酮12.7mg,产率40%,纯度98%。
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