[发明专利]一种80‑150kg宝石单晶的自动生长控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种宝石单晶生长控制方法，特别是涉及一种80-150kg宝石单晶的自动生长控制方法。

背景技术

泡生法生长蓝宝石单晶以其成本低、晶体质量优，在业内认可度高，是一种广泛应用的蓝宝石生长方法。

泡生法生长蓝宝石单晶，生长过程中固液界面形成下凸状的生长面，生长面由于过冷结晶会不断产生结晶潜热，如结晶潜热能顺利散发掉，晶体会以一定的速率持续生长，如结晶潜热未能顺利散发，则会使局部温度升高，减缓或阻止晶体持续生长，同时由于晶体生长，生长面会保持下凸状在坩埚内向下移动，也就是说，晶体生长需要散发热量的区域在由上自下的变化，控制生长面的形状及结晶潜热的散发对于控制晶体生长至关重要，直接影响到晶体外形、良率及生长周期。目前，泡生法生长蓝宝石通常采用整体结构的加热器和隔热屏，单晶生长所需的温度梯度固定，晶体生长时，热场整体降温，无法配合生长面向下移动造成的主要散热区的变化，不能顺利散热，严重的会导致生长面变形，晶体质量难以控制。这个问题在生长大尺寸晶体方面更为突显。

发明内容

本发明的目的在于提供一种80-150kg宝石单晶的自动生长控制方法，该方法解决了蓝宝石单晶生长在热场主降温区域不能随生长面主散热区域移动的问题。

技术解决方案

本发明方法步骤如下：1）加热融料及引晶：在二段式热场结构的长晶炉中，加热器采用上下两段加热器完成引晶，所述上下两段加热器采用各自独立功率控制器；

2）加热器参数设定：设定上加热器功率降速/下加热器功率降速的比例因数R，比例因数R自动控制的起始值R₁为9.5~10.5，比例因数R自动控制的结束值R₂为0.09~0.2；自动控制时间T为200-300h；

3）进入自动控制阶段：长晶炉内安装的用于测量晶体重量的电子称重器，将晶体重量及生长速率信号发送到PLC控制系统，PLC计算出适合晶体生长的总功率降速，再将总功率降速按设定的比例因数R₁分配给上、下两个加热器的功率控制器，两个功率控制器按分配的功率降速控制对应加热器；随晶体生长，比例因数R会在设定的时间T内通过PLC控制，由R₁逐渐转变至R₂，以配合生长面的迁移；所述比例因数R由R₁转变至R₂的过程满足方程R（T）=Acos（πT/600）+B，式中A取值范围9.0~11.0，B取值范围0. 09~0.5。

本发明改进的结构或步骤描述带来的效果。

本发明的优势在于利用二段式热场，设置上、下加热器功率降速比例因数R的起始值、结束值以及自动控制时间T，比例因数R会在设定的时间T内通过PLC计算控制满足方程R（T）=Acos（πT/600）+B，由R₁逐渐转变至R₂。自动控制初期，晶体生长面刚刚稳定，位于上加热器温度控制区域，生长面上结晶潜热的散发主要受上加热器功率变化的控制，此时设置的R值较大，上加热器的功率降速要远大于下加热器的功率降速，便于结晶潜热的散发，同时下加热器功率降速较低可继续维持晶体良好生长所需的温度梯度，维持生长面形状；随晶体生长，生长面下移至上、下加热器中间，R值受PLC自动控制逐渐变小，上、下加热器功率降速逐渐相同，共同完成生长面结晶潜热的散发；晶体生长进入后期，生长面已移至近坩埚底部，结晶潜热的散发主要由下加热器控制区域的温度变化来控制，此时的R值已由PLC自动控制变小，下加热器的功率降速要远大于上加热器的功率降速，符合生长面散热的需求，维持生长面形状，同时上加热器功率降速放缓，有助于晶体轴向温度梯度的减小，防止晶体开裂。本方法通过自动控制上、下加热器功率降速比例因数R，调节热场的主要散热温区，可完美配合晶体生长面的移动，同时调节温度梯度更适合晶体生长，使得晶体产出量高，晶体良率高，由于主要散热温区一直配合着结晶潜热生成区域，使得散热顺利，大幅降低生长周期。

具体实施方式

实施例：本实施例具体工艺过程如下：

装料三氧化二铝120kg（纯度99.996%），熔料、完成引晶，进入自动控制阶段，设置比例因数R（上加热器功率降速/下加热器功率降速）：自动控制起始R₁值设定在10；自动控制结束R₂值设定在0.125；自动控制时间T设定在210h。开启自动控制， PLC通过晶体重量及生长速率信号计算出适合晶体生长的总功率降速为120w/h，由于R=10，上、下加热器的功率降速分别为109w/h、11w/h，此时生长面位于上加热器温度控制区，适合晶体生长；自动控制运行250h，R=0.125，PLC计算出的功率总降速为243w/h，上、下加热器的功率降速分别为27w/h、216w/h，生长面已移至下加热器温度控制区域，下加热器功率降速远大于上加热器功率降速，配合生长面散热。自动控制结束，进行收尾和退火冷却处理，晶体出炉后，形状规则、透亮、缺陷少，经检验良率达88%，生长周期20天。PLC由南京晶升能源设备有限公司提供。