[发明专利]一种测定禽畜肉中三十五种兽药残留量的检测方法无效
申请号: | 201510117727.2 | 申请日: | 2015-03-18 |
公开(公告)号: | CN104764844A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 宋薇 | 申请(专利权)人: | 谱尼测试科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100080 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 禽畜肉中 三十五 兽药 残留 检测 方法 | ||
1.一种测定禽畜肉中三十五种兽药残留量的检测方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
(1)样品经粉碎机粉碎,混匀,准确称取5.00g样品,精确至0.01g,置于50mL聚丙烯离心管中,加入5g无水硫酸钠和20mL 1%甲酸乙腈溶液,采用匀浆机对样品均质2min。均质后的样品以4000r/min的转速离心5min。上清液转移至鸡心瓶中,重复提取一次;
(2)合并经离心处理后的上清液,用旋转蒸发仪于50℃水浴蒸发浓缩至干;
(3)准确加入2mL 0.1%的甲酸水溶液溶解残渣,再加入1mL正己烷除脂,涡旋混匀,静置分层后,取下层液体,过0.22μm滤膜后,待测;
(4)采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,测定条件如下:
仪器:Waters XEVO TQ-MS超高效液相色谱-串联质谱仪;色谱柱:Waters Acquity BEH-C18,2.1mm×50mm,1.7μm;流动相:甲醇+0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.2mL/min;进样量:2.0μL;离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;电喷雾电压:3kv;离子源温度:110℃;去溶剂温度:350℃。
2.如权利要求1所述的兽药残留量的检测方法,其中所述兽药为:磺胺类药物共17种,包括磺胺醋酰、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺嘧啶;喹诺酮类药共12种,包括培氟沙星、伊诺沙星、吡哌酸、奈啶酸、双氟沙星、沙拉沙星、单诺沙星、洛美沙星、氧氟沙星,恩诺沙星,环丙沙星、诺氟沙星物;β受体激动剂类药物共6种,包括盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、盐酸多巴胺、齐帕特罗、苯乙醇胺A。
3.如权利要求书1所述的兽药残留量的检测方法,其特征在于采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测。
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