[发明专利]一种测定禽畜肉中三十五种兽药残留量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于食品安全检测领域，涉及一种兽药残留量的检测方法，尤其涉及一种测定禽畜肉中三十五种兽药残留量的检测方法。

背景技术

兽药：是指用于预防、治疗、诊断动物疾病或者有目的地调节动物生理机能的物质(含药物饲料添加剂)，主要包括：血清制品、疫苗、诊断制品、微生态制品、中兽药、中成药、化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及外用杀虫剂、消毒剂等。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善产品质量等方面起着重要的作用。然而，由于某些养殖人员非法用药、滥用兽药、不按要求科学用药，致使禽畜肉中兽药超标问题比较严重。

目前，在动物源性食品中较容易引起残留量超标的兽药主要有抗生素类和激素类等药物。滥用兽药极易造成动物源性食品中有害物质的残留，对人体健康造成直接危害。磺胺类药物能够破坏人体造血机能，有一定的致癌性。食用残留喹诺酮类药的动物机体组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。

β受体激动剂是又称为β-兴奋剂(β-agonists)，是一类人工合成药物，主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛，在药学上称为β-肾上腺素兴奋剂。四十多年前国内外研究表明，在饲料中添加某些β-受体激动剂具有营养再分配作用，可以明显提高瘦肉率，这些药物又被叫做“瘦肉精”。人食用含“瘦肉精”的猪肝，会造成中毒现象，常见有恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状。含“瘦肉精”的禽畜肉对心脏病、高血压患者、老年人的危害更大。因而造成安全隐患。我国明文禁止β-肾上腺素类激素在饲料、畜牧生产中使用，同时2010年卫生部也将肾上腺素受体激动剂类药物列入非食用物质名单。但受经济利益的驱使，“瘦肉精”在畜禽养殖业非法使用的情况依然不容乐观，特别是用于饲养瘦肉型猪、鸡等。

随着我国对食品安全问题的重视，动物源性食品中兽药残留已逐渐成为人们关注的焦点。我国针对动物源性食品中兽药的残留出台了许多检测标准：《禽畜肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20759-2006)、《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相 色谱-质谱/质谱法》(GB/T 21316-2007)、《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》(GB/T 21312-2007)、《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20366-2006)、《动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》(GB/T 21313-2007)、《动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法》(农业部1025号公告-18-2008)等。除了上述国家标准外，科研文献中也提出了一些兽药残留的检测方法。

目前，无论是文献还是国家标准大多是单一兽药或一类兽药的检测方法。如：GB/T 20759-2006只规定了16中磺胺类药物的检测方法；谢孟峡等，固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量，分析化学，2002年第11期，1308-1311页；杨方等，液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量，分析实验室，2008年第12期，27-33页，等。另外一些文献也报道了几种兽药同时检测的方法，如赵颖等，超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药，色谱，2012年第9期，908-914页。该方法涉及了喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类四类兽药，但是该方法适用于饲料，且步骤较为复杂，需要采用固相萃取技术进行净化富集。

本发明涉及的三十五种兽药包括三大类，分别为磺胺类(共计17种)、喹诺酮类(共计12种)、β受体激动剂类(共计6种)。采用无水硫酸钠除水，酸化乙腈溶进行液液液萃取，旋转蒸发浓缩，前处理步骤简便，并且利用准确度高的超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。通过优化流动相配比，调谐仪器，可以快速准确的一次性检测上述三类共计三十五种兽药在禽畜肉中的残留量。

发明内容

本发明解决的技术问题在于，选择合适的有机溶剂同时提取禽畜肉中的三十五种兽药，降低禽畜肉基质干扰，调谐仪器，一次性准确的检测出禽畜肉中的三十五种兽药残留量。

本发明所述的的技术问题可通过如下技术方案实现：