[发明专利]一种间苯二甲酰氯的制备方法无效
申请号: | 201510118684.X | 申请日: | 2015-03-18 |
公开(公告)号: | CN104744232A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 刘国文;周锦萍;王燕;臧阳陵 | 申请(专利权)人: | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C63/24 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 杨慧 |
地址: | 415001 湖南省常*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 制备 方法 | ||
1.一种间苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于以N-苯基-N-甲基苯甲酰胺或4-二甲氨基吡啶为催化剂,以二氯乙烷或甲苯、氯苯、二甲苯为反应溶剂,以光气COC12为氯化剂,与间苯二甲酸原料进行反应,然后用氮气驱赶反应产生的氯化氢气体和未反应完全的氯化剂气体,经减压精馏后制得质量百分含量大于99.95%的高品质间苯二甲酰氯。
2.根据权利要求1所述间苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于间苯二甲酸与催化剂的投料摩尔比为1︰0.005-0.02,间苯二甲酸与氯化剂的投料摩尔比为1︰2.0-2.5,间苯二甲酸与反应溶剂的质量比为1︰1.5-2.6,反应时间为3-7小时,反应温度为70-120℃,精馏真空度为10-50kpa,塔顶温度40-90℃,釜液温度120-150℃。
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