[发明专利]一种间苯二甲酰氯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法。

背景技术

间苯二甲酰氯可用于芳纶、聚丙烯酸酯、耐高温树脂、绝缘材料、医药、农药等的中间体，主要用作合成芳纶1313(Nomax) 、聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体，同时可作为高聚物的改性剂。

目前，制备间苯二甲酰氯的常用方法有光气法、氯化亚砜法、三氯化磷法、五氯化磷法、酯氯化法、对二甲苯氯化法，但目前所使用的方法，由于所选用的脱色剂存在沉积、残留，以致影响制备的间苯二甲酰氯的纯度，产品含量低、杂质多，颜色不稳定。比如向含有间苯二甲酰氯的溶液中加入脱色剂活性炭、N, N-二甲基甲酰胺盐酸盐，活性炭作为脱色剂工艺复杂，操作环境差，过滤易漏碳，影响脱色效果， N, N-二甲基甲酰胺盐酸盐作为脱色剂使用量大，使间苯二甲酰氯的溶液中存在微量催化剂残余物，催化剂残余物为粘稠状物质，悬浮在溶液中，导致间苯二甲酰氯产品品质差，容易变色。而且，制备操作繁琐、工艺复杂、废渣量大，回收处理困难，成本高。

发明内容

本发明提供的间苯二甲酰氯的制备方法，是以N-苯基-N-甲基苯甲酰胺或4-二甲氨基吡啶为催化剂，以二氯乙烷或甲苯、氯苯、二甲苯为反应溶剂，以光气COC1₂为氯化剂，与间苯二甲酸原料进行反应，然后用氮气驱赶反应产生的氯化氢气体和未反应完全的氯化剂气体，经减压精馏后制得质量百分含量大于99.95%的高品质间苯二甲酰氯。

本发明所述间苯二甲酸与催化剂的投料摩尔比为1︰0.005-0.02；间苯二甲酸与氯化剂的投料摩尔比为1︰2.0-2.5；间苯二甲酸与反应溶剂的质量比为1︰1.5-2.6。所述反应时间为3-7小时，反应温度为70-120℃；精馏真空度为10-50kpa，塔顶温度40-90℃，釜液温度120-150℃。

具体操作步骤如下：

加料:室温下，在反应器中加入惰性溶剂，再加入原料、催化剂，搅拌均匀；

反应:逐步升温至70-120℃，加入氯化剂反应3-7小时，得到反应液；

废气处理：向反应液内通入氮气，以赶出残存在反应液内的氯化剂气体和氯化氢气体；

相分离：通过相分离分离出含有间苯二甲酰氯的反应液和含催化剂的残液，得分离后的反应液；

精馏:将过滤后的反应液在20-50kpa真空度和40-90℃塔顶温度下分离回收溶剂和其它轻组分物质；再在10-30kpa真空度和120-150℃釜液温度下得到含量大于99.95%的高品质间苯二甲酰氯。

本发明由于采用N-苯基-N-甲基苯甲酰胺或4-二甲氨基吡啶为催化剂，与光气形成的中间体稳定，不会残留在溶液中，对间苯二甲酰氯的颜色没有影响，解决了现有技术催化剂残余物在产品精馏时极易与产品同时蒸出，使得产品间苯二甲酰氯变色的主要难题，而且工艺简单，原料易得，成本低，操作方便，产品品质高，质量稳定，完全满足下游产品的生产要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

在室温下，先将300千克二氯乙烷、160千克间苯二甲酸和2千克4-二甲氨基吡啶加入到配料器内，开动搅拌进行混合原料液，用抽料泵将混合好的混合料原料输送至1000 L反应器中，关闭抽料泵和进料阀门；开启反应器的搅拌装置，将混合料原料液加热至50℃，打开反应器上部用-5℃冷冻水冷却的冷凝器，打开尾气阀，再打开光气阀，调节气态COC1₂流量为35L/h，料液温度逐渐升至75℃，并保持到反应结束，反应时间为4小时，反应过程中，反应液中的原料越来越少，溶液的颜色逐渐变为淡黄色，待反应液基本没有固体颗粒和絮状物时，关闭COC1₂进料阀，打开氮气阀，向反应液内通入氮气，以赶出残存在反应液内的光气和HCl等气体，位于反应器底层的催化剂相是淡黄色固体块状物的混合物；关闭氮气阀，通过相分离过程得到含有间苯二甲酰氯的溶液。

将通过相分离过程得到含有间苯二甲酰氯的溶液投入精馏塔内，精馏塔内装有玻璃填料，塔顶冷凝器直接接有真空泵，塔内压力保持一定的范围内，真空泵排出的尾气直接去尾气吸收系统，在50kpa的蒸馏压力和40℃的塔顶温度下分离出溶剂等轻组分物质，再在10kpa的精馏压力和140℃的釜液温度下得到高品质的间苯二甲酰氯，经液相色谱分析，产品中的间苯二甲酰氯的含量大于99.95%。

实施例2