[发明专利]基于3，5，6-三氯吡啶-2-酮的检测控制3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠生产的方法有效
| 申请号： | 201510122539.9 | 申请日： | 2015-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN104730163A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 戴百雄;郑强;熊传宗;徐善武;钱军;温志鹏;罗斌 | 申请（专利权）人： | 湖北犇星农化有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 441300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基于 吡啶 检测 控制 生产 方法 | ||
1.一种基于3，5，6-三氯吡啶-2-酮的检测控制3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠生产的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)在3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠生产过程中取醇钠生产中间体样品，按照质量体积比40-70mg/50mL溶于甲醇，制成样品溶液；准确称取3，5，6-三氯吡啶-2-酮标准品40-60mg，按照质量体积比40-70mg/50mL制成标准品溶液；
(2)样品溶液经过滤后进行高效液相色谱检测，检测合格后3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的生产体系中加入碱液，进行下一步反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，每50ml的甲醇溶液中加入40～50mg的醇钠生产中间体样品，超声0.5小时，使样品全部溶解，制成样品溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，高效液相色谱检测的流动相为甲醇：水：冰醋酸，其体积比为75～85:25～15:0.5，检测的波长为302nm，进样流量为0.5～2ml/min，柱温为30～40℃，色谱柱为C18色谱柱。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，高效液相色谱检测的流动相为甲醇：水：冰醋酸，其体积比为80:20:0.5，检测的波长为302nm，进样流量为1ml/min，柱温为35℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高效液相色谱的洗脱液为甲醇。
6.根据权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于，3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠是通过三氯乙酰氯与丙烯腈反应而获得，反应进行12小时的时候取样。
7.根据权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，高效液相色谱检测醇钠生产中间体样品，与标准品的色谱图比较求得3，5，6-三氯吡啶-2-酮含量，样品中3，5，6-三氯吡啶-2-酮含量85％以上，则视为合格；3，5，6-三氯吡啶-2-酮含量为1-85％，则视为不合格，延长三氯乙酰氯与丙烯腈反应时间。
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