[发明专利]一种高纯氧化铝粉的制备工艺有效
申请号: | 201510122708.9 | 申请日: | 2015-03-20 |
公开(公告)号: | CN104760979A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 刘桂华;刘焦萍;曹国喜;李小斌;张建平;齐天贵;陈湘根;李壮;彭志宏;周秋生;李峰杰;范颂歌;蒋元力 | 申请(专利权)人: | 河南能源化工集团研究院有限公司;中南大学 |
主分类号: | C01F7/14 | 分类号: | C01F7/14 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张绍琳;孙诗雨 |
地址: | 450046 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 氧化铝 制备 工艺 | ||
1.一种高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于步骤如下:
(1)一段溶液净化:以工业铝酸钠溶液为原料,加入氧化剂和含钙物质进行一段溶液净化,脱硅、除铁、除有机物,然后加入絮凝剂进行沉降、过滤;
(2)二段溶液净化:在步骤(1)一段溶液净化后的溶液中加入沉淀剂和吸附剂,静置后过滤获得纯铝酸钠溶液;
(3)晶种制备:取步骤(2)得到的纯铝酸钠溶液,向其中加入晶种引发剂和钠析出抑制剂,制备晶种浆液;
(4)溶液种分:取步骤(2)得到的纯铝酸钠溶液,向其中加入钠析出抑制剂和金属离子析出抑制剂得到种分原液,将晶种浆液倒入种分原液中,控制晶种的溶解程度,70~90℃时在近似均相的条件下开始种分,种分末温在50~65℃,种分时间24~46小时,分解率大于20%,种分产品经充分洗涤后得纯氢氧化铝;
(5)高纯氧化铝粉的制备:纯氢氧化铝在1100~1600℃的条件下煅烧30~240min,再经水淬后加入络合剂,洗涤得纯α-Al2O3相的高纯氧化铝粉。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的氧化剂为双氧水、过氧化钠或过硫酸钠中的至少一种,加入量为0.1~20g/L。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的絮凝剂为含羟肟酸的絮凝剂或聚丙烯酰胺絮凝剂中的至少一种,所述絮凝剂的重量浓度为1‰,加入量为1~5mL/L。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的沉淀剂为磷酸钠、氟化钠、硫化钠、碳酸钠或氟硅酸中的至少两种,加入量为0.2-20g/L。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的吸附剂为活性碳、氧化铝焙烧炉的烟尘或400~800℃煅烧氧化铝粉中的一种或两种混合物,加入量为1~10g/L。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)中晶种引发剂为双氧水、碳酸氢钠、硫酸铝或硫酸中的至少一种,加入量2~10g/L。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于:所述步骤(3)和步骤(4)中钠析出抑制剂为硬脂酸、甘露醇或β-环糊精中的至少一种,加入量为0.05~1g/L;所述步骤(4)中金属离子析出抑制剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠或酒石酸中的至少一种,加入量为0.05~2g/L。
8.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于:所述步骤(4)中近似均相的条件为:晶种浆液加入至种分原液中后,绝大多数晶种被溶解,短时间里溶液清亮,近似均相体系,然后大量析出氢氧化铝,进入正常种分状态。
9.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于:所述步骤(5)中络合剂为草酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸或酒石酸中的至少一种,加入量为0.01~5g/L。
10.根据权利要求1所述的高纯氧化铝粉的制备工艺,其特征在于:所述步骤(5)中的洗涤是在0.1~10%的稀硫酸中洗涤。
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