[发明专利]一种高纯氧化铝粉的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201510122708.9 申请日: 2015-03-20
公开(公告)号: CN104760979A 公开(公告)日: 2015-07-08
发明(设计)人: 刘桂华;刘焦萍;曹国喜;李小斌;张建平;齐天贵;陈湘根;李壮;彭志宏;周秋生;李峰杰;范颂歌;蒋元力 申请(专利权)人: 河南能源化工集团研究院有限公司;中南大学
主分类号: C01F7/14 分类号: C01F7/14
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 张绍琳;孙诗雨
地址: 450046 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 氧化铝 制备 工艺
【说明书】:

技术领域

发明属于铝冶金技术领域,具体涉及一种高纯氧化铝粉的制备工艺。

背景技术

高纯氧化铝粉用途广泛、价格高、市场量相对较大,各国采用不同的生产工艺竞相生产。目前,按原料分类的高纯氧化铝粉主要生产方法有:

(1)以高纯铝(铝粉)为原料,与水反应,或加入有机物(如胆碱)形成有机物,再水解,析出的氢氧化铝经煅烧得高纯氧化铝粉。该方法制得的氧化铝粉的纯度取决于铝或铝粉的纯度,与水反应也是影响纯度的一个因素。该类方法虽工艺简单,但存在过程可控性差、产品纯度难保证、成本高等缺点。

(2)以铝盐(如硫酸铝、氯化铝、硝酸铝)为原料,通过溶液净化或多次结晶,获得纯溶液,然后加碱(如氨水、氢氧化钠等)中和,析出氢氧化铝,煅烧得纯氧化铝粉。该类方法产品纯度易控制,但流程较长、原料成本高、废渣和废水多、成本相对较低。

(3)以工业氢氧化铝为原料,通过硫酸或盐酸溶解,制得硫酸铝、氯化铝溶液,然后溶液净化或多步结晶,获得纯溶液,再加入氨水,多步结晶,得硫酸铝铵,或转化为碳酸铝铵,再热分解,得高纯氧化铝粉。该类方法是工业生产的主要方法,产品纯度可控,但过程中废渣、废水和废气多,环境污染严重。

(4)以醇铝为原料,通过多步纯化,获得纯醇铝,再水解得氢氧化铝,煅烧得高纯氧化铝粉,该方法产品纯度高,质量可控,但流程长、成本高。

(5)以氧化铝企业铝酸钠溶液为原料,脱硅净化溶液,然后低浓度溶液碳分得氢氧化铝、再转变物相为一水软铝石、焙烧后用浓酸洗涤,得高纯氧化铝粉(CN102602968A、CN201410110524.6),或通过种分得氢氧化铝,再转变物相为一水软铝石脱钠、洗涤得高纯氧化铝(CN200410023998.3),或种分得氢氧化铝,酸溶解、再碱中和得氢氧化铝、焙烧得高纯氧化铝(US2013/0052124A)。该类原料成本低,但溶液纯化流程简单,溶液中杂质多。在煅烧中加入添加剂、易引入新的杂质;煅烧产品再磨、再浓酸处理时,进入晶格中的杂质难以除去,因而产品纯度低,且废浓酸处理难;另一方面,粉体磨制过程中形貌难控制,产品应用领域受限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有制备高纯氧化铝粉的工艺存在成本高、污染严重、生产流程复杂等缺点,提供一种高纯氧化铝粉的制备工艺,本发明可低成本、高效率、环境友好地制备高纯超细氧化铝粉,符合当今高效、经济、环保的要求。

为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:

本发明以工业铝酸钠溶液为原料,或以工业氢氧化铝为原料,碱溶溶解调配成高浓度铝酸钠溶液;基于离子价态调控和沉淀吸附原理,进行溶液二段净化,获得纯铝酸钠溶液;将铝酸钠溶液逆向地加入到双氧水(或碳酸氢钠、硫酸铝)溶液中制备晶种浆液;在纯铝酸钠溶液中加入钠析出抑制剂和其它杂质抑制剂,加入晶种浆液,在高温下近似均相条件下种分,得纯氢氧化铝;然后在高温煅烧条件下挥发除去杂质,高温氧化铝粉水淬,再加入络合剂洗涤,得高纯氧化铝粉,产品纯度>99.99%。溶液净化渣、种分母液、洗液进拜耳法系统。

一种高纯氧化铝粉的制备工艺,步骤如下:

(1)一段溶液净化:以铝酸钠溶液为原料,加入氧化剂和含钙物质进行一段溶液净化,脱硅、除铁、除有机物,然后加入絮凝剂进行沉降、过滤;加入氧化剂,使低价金属离子氧化成高价金属离子,有利于生成溶解度小、粒度极细的沉淀,同时将有机物氧化成无色的有机物或部分转变为碳酸根离子;加入石灰或其它含钙物质,使溶液中二氧化硅生成水化石榴石、碳酸钙,并同时作为吸附剂,吸附溶液中粒度极细的金属离子生成的沉淀、有机物;再加入絮凝剂,沉降、过滤;

(2)二段溶液净化:在步骤(1)一段溶液净化后的溶液中加入沉淀剂,在40~70℃的条件下,溶液中锌、钙、铅、锑、锂、镁等生成不溶于水的沉淀;然后加入易分离的吸附剂,吸附上述杂质,静置后过滤,获得纯铝酸钠溶液,碱浓度10~170g/L,苛性比为1.3~2.5;

(3)晶种制备:取步骤(2)得到的纯铝酸钠溶液,向其中加入晶种引发剂和钠析出抑制剂,制备晶种浆液;加入钠析出抑制剂,将铝酸钠溶液逆向地加入含引发剂的溶液中,在较低温度、强搅拌条件下,制备活性氢氧化铝晶种浆液;

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