[发明专利]一种石墨烯/钛复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201510125804.9 | 申请日: | 2015-03-23 |
公开(公告)号: | CN104805323B | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 张帆;牛波;傅正义;张金咏;王为民 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C22C1/05 | 分类号: | C22C1/05;C22C1/10;C22C14/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯/钛复合材料,包括由以下方法制备得到的产物:
1)将氧化石墨烯加入水中,混合并进行超声分散,得澄清的氧化石墨烯溶液;
2)去除钛粉表面的氧化膜;
3)将去除表面氧化膜的钛粉加入所得氧化石墨烯溶液中,得氧化石墨烯/钛混合溶液;
4)将配制好的石墨烯/钛混合溶液进行超声分散,然后进行球磨,球磨后将所得混合液进行冷冻干燥,得混合粉末;
5)将混合粉末充分研磨,然后进行电场激活压力辅助烧结,自然冷却得所述石墨烯/钛复合材料;
所述步骤1)中氧化石墨烯和水的固液比为0.2~0.5:1mg/ml;所述步骤1)中超声分散时间为20min,超声功率为150w;步骤3)中氧化石墨烯与钛粉的重量比为0.005~0.02:1;
所述步骤4)中所述的超声分散过程为:置于超声清洗器中超声40~60min;所述的球磨过程为:采用行星球磨机以50~100r/min的转速、1~5:1的球料比球磨混合1.5~2h。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/钛复合材料,其特征在于,所述去除钛粉表面氧化膜的过程为:将浓度为40wt%的氢氟酸、水和浓度为65wt%的硝酸按1:(3~4):(4~6)的体积比进行混合,将钛粉放入其中,超声振动1~2min,再置于水中超声振动1~2min,过滤后进行真空干燥,得所述去除表面氧化膜的钛粉。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/钛复合材料,其特征在于,所述的电场激活压力辅助烧结工艺为:在真空度<1.6×10-1Pa和烧结压力为30~60MPa的条件下,以100~200℃/min的升温速率加热至1000~1200℃,保温3~5min。
4.权利要求1所述石墨烯/钛复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯加入水中,混合并进行超声分散,得澄清的氧化石墨烯溶液;
2)去除钛粉表面的氧化膜;
3)将去除表面氧化膜的钛粉加入所得氧化石墨烯溶液中,得氧化石墨烯/钛混合溶液;
4)将配制好的石墨烯/钛混合溶液进行超声分散,然后进行球磨,球磨后将所得混合液进行冷冻干燥,得混合粉末;
5)将混合粉末充分研磨,然后进行电场激活压力辅助烧结,自然冷却得所述石墨烯/钛复合材料。
5.根据权利要求4所述的石墨烯/钛复合材料,其特征在于,所述步骤1)中氧化石墨烯和水的固液比为0.2~0.5:1mg/ml;步骤3)中氧化石墨烯与钛粉的重量比为0.005~0.02:1。
6.根据权利要求4所述的石墨烯/钛复合材料,其特征在于,所述去除钛粉表面氧化膜的过程为:将浓度为40wt%的氢氟酸、水和浓度为65wt%的硝酸按1:(3~4):(4~6)的体积比进行混合,将钛粉放入其中,超声振动1~2min,再置于去离子水中超声振动1~2min,过滤后进行真空干燥,得所述去除表面氧化膜的钛粉。
7.根据权利要求4所述的石墨烯/钛复合材料,其特征在于,步骤3)中所述的超声分散过程为:置于超声清洗器中超声40~60min;所述的球磨过程为:采用行星球磨机以50~100r/min的转速、1~5:1的球料比球磨混合1.5~2h。
8.根据权利要求4所述的石墨烯/钛复合材料,其特征在于,所述的电场激活压力辅助烧结工艺为:在真空度<1.6×10-1Pa和烧结压力为30~60MPa的条件下,以100~200℃/min的升温速率加热至1000~1200℃,保温3~5min。
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