[发明专利]一种石墨烯/钛复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯/钛复合材料及其制备方法。

背景技术

钛金属由于具有高的比强度，耐腐蚀、耐高温、耐低温、非磁性、线胀系数小等优点，在航空航天、舰船制造、石油化工、海洋工程、建筑装饰等领域被广泛的用作结构材料、耐热材料、耐腐蚀材料。在工业应用领域中，由于对钛材料在机械强度、高温性能和其他使用性能方面的更高要求，广泛使用的是钛的合金而不是纯钛，因此，合金化是现代钛合金发展的趋势之一。然而，合金化程度的提高虽然提高了钛合金的强度，但是却大大降低了其导电性能。因此，提出一种新的理念，制备一种具有高强度、低电阻率等优异性能的新型钛材料，在工业应用方面具有很大的意义。

石墨烯是碳原子以sp²杂化连接的单原子层构成的新型二维(2D)原子晶体，具有一系列丰富而新奇的物理、化学和力学性能。石墨烯以其独特的物理、化学和力学性能成为各种复合材料的理想增强体，但石墨烯在基体材料中很难均匀分散，并且传统的烧结工艺较难实现致密烧结，这都会导致材料的力学性能降低，阻碍石墨烯复合材料的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯/钛复合材料及其制备方法，该复合材料具有强度高、电阻率低和耐腐蚀等优异性能，且涉及的制备方法简单、制备周期短。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种石墨烯/钛复合材料，包括由以下方法制备得到的产物：

1)将氧化石墨烯加入水中，混合并进行超声分散，得澄清的氧化石墨烯溶液；

2)去除钛粉表面的氧化膜；

3)将去除表面氧化膜的钛粉加入所得氧化石墨烯溶液中，得氧化石墨烯/钛混合溶液；

4)将配制好的石墨烯/钛混合溶液进行超声分散，然后进行球磨，球磨后将所得混合液进行冷冻干燥，得混合粉末；

5)将混合粉末充分研磨，然后进行电场激活压力辅助烧结，自然冷却得所述石墨烯/钛复合材料。

根据上述方案，步骤1)中氧化石墨烯和水的固液比为0.2～0.5:1mg/ml。

根据上述方案，步骤1)中所述的超声分散时间为20～30min。

根据上述方案，所述去除钛粉表面氧化膜的过程为：将氢氟酸氢氟酸(40wt％)、水和硝酸(65wt％)按1:(3～4):(4～6)的体积比进行混合，将钛粉放入其中，超声振动1～2min，再置于水中超声振动1～2min，除去钛粉表面的氧化膜，过滤后进行真空干燥，得所述去除表面氧化膜的钛粉。

根据上述方案，步骤3)中所述氧化石墨烯与钛粉的重量比为0.005～0.02:1。

根据上述方案，步骤3)中所述的超声分散过程为：置于超声清洗器中超声40～60min。

根据上述方案，步骤3)中所述的球磨过程为：采用行星球磨机以50～100r/min的转速、1～5:1的球料比充分混合1.5～2h。

根据上述方案，所述的电场激活压力辅助烧结工艺为：在真空度＜1.6×10^-1Pa和烧结压力为30～60MPa的条件下，以100～200℃/min的升温速率加热至1000～1200℃(烧结温度)，保温3～5min。

上述一种石墨烯/钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将氧化石墨烯加入水中，混合并进行超声分散，得澄清的氧化石墨烯溶液；

2)去除钛粉表面的氧化膜；

3)将去除表面氧化膜的钛粉加入所得氧化石墨烯溶液中，得氧化石墨烯/钛混合溶液；

4)将配制好的石墨烯/钛混合溶液进行超声分散，然后进行球磨，球磨后将所得混合液进行冷冻干燥，得混合粉末；

5)将混合粉末充分研磨，然后进行电场激活压力辅助烧结，自然冷却得所述石墨烯/钛复合材料。

根据上述方案，步骤1)中氧化石墨烯和水的固液比为0.2～0.5:1mg/ml。

根据上述方案，步骤1)中所述的分散过程为：超声分散20～30min。

根据上述方案，所述去除钛粉表面氧化膜的过程为：将氢氟酸(40wt％)、水和硝酸硝酸硝酸(65wt％)按1:(3～4):(4～6)的体积比进行混合，将钛粉放入其中，超声振动1～2min，再置于去离子水中超声振动1～2min，除去钛粉表面的氧化膜，过滤后进行真空干燥，得所述去除表面氧化膜的钛粉。

根据上述方案，步骤3)中所述氧化石墨烯与钛粉的重量比为0.005～0.02:1。

根据上述方案，步骤3)中所述的超声分散过程为：置于超声清洗器中超声40～60min。