[发明专利]一种高分散小晶粒ZSM‑5分子筛及其制备方法有效
| 申请号： | 201510126094.1 | 申请日： | 2015-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN104787777B | 公开（公告）日： | 2017-09-01 |
| 发明（设计）人： | 巩雁军;马通;王洪华;王久江;胡清勋;赵红娟;王宝杰;张莉;熊晓云;赵晓争;高永福;刘明霞;侯凯军;曹庚振;杨周侠;田爱珍 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | C01B39/40 | 分类号： | C01B39/40 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司11127 | 代理人： | 张德斌 |
| 地址： | 100007 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分散 晶粒 zsm 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种高分散小晶粒ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述分子筛硅铝比为20-150，分子筛晶粒粒径为50-500nm，所述方法包括如下步骤：
(1)将纤维素溶解在氢氧化钠/尿素/水的混合溶液中搅拌降解，离心得到降解液A，静置；所述纤维素加入重量为混合溶液重量的3-6％；
(2)将氢氧化钠、铝盐、模板剂用水溶解，得到铝盐溶液B；
(3)将硅源和降解液A加入铝盐溶液B中混匀，使得混合物中各成分摩尔比以SiO2：Al2O3：H2O：模板剂计为20-150：1：130-3000：1-20，再加入氢氧化钠调节pH值至碱性；所述硅源为硅溶胶、粗孔硅胶和白炭黑中的一种或几种；
(4)将步骤(3)调节pH值后的混合物进行晶化，然后经过后处理得到所述的ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分子筛晶粒粒径为100-300nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)是将氢氧化钠/尿素/水的混合溶液预冷至-20-0℃，加入纤维素在该温度下搅拌降解，离心后得到降解液A。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的氢氧化钠/尿素/水的混合溶液中，以该混合溶液总重量为100％计，氢氧化钠含量为3-10％，尿素含量为8-16％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纤维素为棉短绒浆、竹浆和木浆中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述木浆为阔叶木浆或针叶木浆。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铝盐为硫酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述模板剂为正丁胺、乙二胺和四丙基溴化铵中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中降解液A的加入量为所述混合物加入氢氧化钠后的总重量的5-10％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中是将硅源和降解液A滴加到铝盐溶液B中。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入氢氧化钠调节pH值至10-14。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述晶化为一段晶化或两段晶化。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述一段晶化为：晶化温度150-180℃，晶化时间为30-60h。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述两段晶化为：第一段晶化温度为80-110℃，晶化时间10-40h；第二段晶化温度为150-180℃，晶化时间20-50h。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述后处理包括过滤、洗涤和干燥中的至少一种。
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