[发明专利]一种去氢表雄酮母液物的处理方法

权利要求书

1. 一种去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)取以4-AD合成DHEA过程中所得的去氢表雄酮母液物，浓干溶剂，得到去氢表雄酮母液物固体，加入二氯甲烷搅拌溶解，得提取物，将提取物进行层析柱分离，分段收集过柱液，TLC监控，浓干层析液，烘干样品，即得去氢表雄酮、3α-羟基-5-雄烯-17-酮和3,17-双缩酮物主要组分；

 (2)将柱层析分离得到的3α-羟基-5-雄烯-17-酮，加入装有乙酸乙酯和冰乙酸的反应瓶中，搅拌溶解，往反应瓶中加入次氯酸钙氧化剂，控温反应，TLC点板至原料反应完全，加入亚硫酸氢钠终止反应，后处理得到4-AD；

（3）将柱层析分离得到的3,3-亚乙二氧基-17,17-亚乙二氧基-4-烯雄甾加入到含乙醇的反应瓶中，加入盐酸溶液调节PH为2~3，控温反应，TLC点板监控至反原料应完全，加入碳酸钠终止反应，后处理得到4-AD。

2. 根据权利要求1所述的去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中的层析柱层析材料为硅胶，洗脱剂为：石油醚：乙酸乙酯=3~4:1（v:v）。

3. 根据权利要求1所述的去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：所述的步骤（2）的次氯酸钙与3α-羟基-5-雄烯-17-酮的质量的比例为：0.25~0.28:1；反应温度为：20~30℃，反应时间为：1~2h。

4. 根据权利要求1所述的去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：所述步骤（3）中，反应温度为40~42℃，反应时间为2~3h。

5. 根据权利要求1所述的去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：所述步骤（2）的后处理为：浓干溶剂，加水搅拌，抽滤，烘干得到4-AD粗品，然后加入乙酸乙酯升温溶解，降温析晶，抽滤得到4-AD。

6. 根据权利要求1所述的去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：所述步骤（3）的后处理为：将反应液滴入水中，不断搅拌析出固体，抽滤，烘干得到4-AD粗品，然后加入乙酸乙酯升温溶解，降温析晶，抽滤得到4-AD。

7. 根据权利要求1所述的去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：所述步骤（1）中干燥温度为：50~60℃，二氯甲烷的体积和母液物质量的比例为：1~1.5 ml/g；所述步骤（2）中乙酸乙酯、冰乙酸的体积和3α-羟基-5-雄烯-17-酮的质量的比例为4~5:3~4:1ml/g，亚硫酸氢钠与3α-羟基-5-雄烯-17-酮的质量比例为0.18~0.20:1。

8. 根据权利要求1所述的去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：所述步骤（3）中乙醇的体积和3,3-亚乙二氧基-17,17-亚乙二氧基-4-烯雄甾的质量的比例为8~10:1ml/g，加入碳酸钠后调节体系PH值为7~8，终止反应。

9. 根据权利要求8所述的去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：所述步骤（3）中的盐酸溶液为浓盐酸：水=1:1（V∕V），盐酸溶液和3,3-亚乙二氧基-17,17-亚乙二氧基-4-烯雄甾的质量的比例为0.15~0.18:1；所述的碳酸钠和3,3-亚乙二氧基-17,17-亚乙二氧基-4-烯雄甾的质量的比例为0.035 ~0.045:1。

10. 根据权利要求1所述的去氢表雄酮母液物的处理方法，其特征在于：所述处理得到的去氢表雄酮纯度≥99.5%；原料4-AD的纯度≥98.5%。