[发明专利]一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)向烧杯中加入体积为10～20mL的去离子水，在每毫升去离子水中加入0.006g～0.015g的镍盐、0.006g～0.015g钴盐，搅拌直至完全溶解，形成澄清透明溶液；

2)将通过Hummers法制备并且通过冷冻干燥得到的氧化石墨烯溶解于装有15～25mL去离子水的锥形瓶中，超声直至形成均一的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯浓度为0.2～0.8g/L；

3)将步骤2)所得溶液加入到步骤1)的烧杯中继续搅拌，然后将均一的液体转移到聚四氟乙烯内衬中；

4)向步骤3)的液体中加入赤磷，每毫升透明溶液中加入0.005～0.010g，搅拌至溶液表面有悬浮物出现，将聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条件下由室温开始加热并在180～220℃加热反应8～16h；

5)反应完成后，随炉冷却到室温，然后用快速定量滤纸过滤，即得粗产物；

6)依次分别用去离子水和无水乙醇对粗产物进行洗涤，将洗涤后的产物置入真空干燥箱中，于50～60℃下真空干燥4h，得到石墨烯负载磷化镍钴复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法，其特征在于：所述的镍盐是六水合氯化镍、四水合醋酸镍。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法，其特征在于：所述的钴盐是四水合醋酸钴、七水硫酸钴和六水合氯化钴。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯内衬为50mL，填充度为60～80％。