[发明专利]一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯负载纳米材料制备技术领域，特别涉及一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法。

背景技术

由于与单独的纳米材料相比，混合纳米复合材料在诸多方面，如光学、电学、热学、力学以及催化领域都表现出了优异的性质，吸引了大量研究者研究这种材料。而石墨烯，是一种由碳原子通过sp²杂化共价键结合形成的二维蜂巢晶格纳米材料，此外，非常大的比表面积(约2600m²/g)、很好的化学稳定性以及优异电学、机械性能等，使其成为一种非常有潜质的载体。目前，有大量关于用氧化石墨烯或者还原石墨烯作为载体负载纳米材料的报道，这些研究结果都表明通过石墨烯与纳米材料的复合，使得原材料在光电化学性能、催化性能等方面都有着非常显著的改善，研究还提出了这种改善出现的原因，可能是由于复合以后材料表面活性位点数量的增加以及石墨烯提供的有效电子转移数的增加导致的。然而，这些研究中，石墨烯负载金属离子和金属氧化物复合材料被大量的研究，而石墨烯负载金属磷化物却被研究的较少。由于磷化物是一类高活性、高稳定性的新型催化材料，而且其结构中暴露出更多的配位不饱和表面原子数，因此具有比氧化物、硫化物更高的催化活性。

此外，氧化石墨烯(GO)还原过程多采用化学还原法，该方法需要用到水合肼等有毒的化学还原剂，非常不利于环境保护和实验安全操作。但是氧化石墨烯由于表面带有较多的含氧基团会导致其性能大大降低，因此发明一种能够将氧化石墨烯快速简便的还原为石墨烯，并且同时完成纳米材料负载的制备方法有非常重要的意义和广阔的应用前景。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法，该法具有环境友好，操作简便安全等优点。

为达到上述目的，本发明采取技术方案为：

一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)向烧杯中加入体积为10～20mL的去离子水，在每毫升去离子水中加入0.006g～0.015g的镍盐、0.006g～0.015g钴盐，搅拌直至完全溶解，形成澄清透明溶液；

2)将通过Hummers法制备并且通过冷冻干燥得到的氧化石墨烯溶解于装有15～25mL去离子水的锥形瓶中，超声直至形成均一的氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯浓度为0.2～0.8g/L；

3)将步骤2)所得溶液加入到步骤1)的烧杯中继续搅拌，然后将均一的液体转移到聚四氟乙烯内衬中；

4)向步骤3)的液体中加入赤磷，每毫升透明溶液中加入0.005～0.010g，搅拌至溶液表面有悬浮物出现，将聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条件下由室温开始加热并在180～220℃加热反应8～16h；

5)反应完成后，随炉冷却到室温，然后用快速定量滤纸过滤，即得粗产物；

6)依次分别用去离子水和无水乙醇对粗产物进行洗涤，将洗涤后的产物置入真空干燥箱中，于50～60℃下真空干燥4h，得到石墨烯负载磷化镍钴复合材料。

所述的镍盐是六水合氯化镍、四水合醋酸镍。

所述的钴盐是四水合醋酸钴、七水硫酸钴和六水合氯化钴。

所述的聚四氟乙烯内衬为50mL，填充度为60～80％。

本发明具有以下有益效果：

(1)采用高压反应釜高温条件下还原的方法在负载NiCoP纳米颗粒的同时一步完成氧化石墨烯的还原，避免使用高毒性的化学还原试剂，实验操作方便、安全。

(2)将石墨烯良好的表面特性以及优异的电学特性与磷化物特有的高表面活性位点特性相结合，使复合材料兼备二者的优势性质，使得复合材料电学性能相对单一纳米材料有了显著提高。

(3)本发明成本低，原料易得，制备工艺简单，重复性好，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制备的石墨烯负载磷化镍钴复合材料的XRD图。

图2为实施例1制备的石墨烯负载磷化镍钴复合材料的SEM图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细描述。

实施例1

一种石墨烯负载磷化镍钴复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)向烧杯中加入体积为20mL的去离子水，加入0.325g四水合醋酸镍、0.286g七水合硫酸钴，搅拌直至完全溶解，形成澄清透明溶液；