[发明专利]利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法

权利要求书

1.一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将样品进行超级微波消解前处理，得到消解液；

S2.将S1所得消解液赶酸后直接用去离子水定容至刻度，混匀，作为试样溶液；

S3.对S2所得试样溶液中砷含量进行检测；

其中，S1所述超级微波消解前处理包括以下步骤：

S11.采用单反应腔设计，所有消解反应管内插于大的微波工作腔内，大反应腔加入130mL水和5mL H₂O₂；

S12.称取食用油样品0.3g于三刻度的15mL消解反应管中，加入3mL硝酸，盖上盖子，放置过夜；所述消解反应管为石英消解反应管；

S13.往S12放置过夜后的消解反应管中混合物加入少量去离子水，盖上盖子，然后放入样品支架，置于超级微波消解仪中，锁紧罐体，预加惰性气体，压力40bar，外腔温度≤40℃，设定升温程序，进行消解；同时做空白试验；

S13所述升温程序是分为三步，第一步为室温至120℃，时间8min，压力120bar；第二步为120～210℃，时间8min，压力150bar；第三步为210℃，时间10min，压力150bar；三步的功率均为1500W；

S13所述空白试验为在未加食用油的空白石英消解管中加入3mL硝酸及少量水，其它步骤与试样的处理方法相同；

S3所述检测是采用无极放电灯、塞曼背景校正，以硝酸钯和硝酸镁的混合液为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法，根据标准曲线测定试样溶液中砷的含量。

2.根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法，其特征在于，S1同时消解1～22个样品。

3.根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法，其特征在于，S13所述石英消解管设有不同刻度标记。

4.根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法，其特征在于，S2所述赶酸是将消解液于110℃赶酸约20min；用去离子水直接定容至10mL，作为试样溶液。

5.根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法，其特征在于，S3所述石墨炉原子吸收光谱法的工作条件为：波长：193.7nm；灯电流：380mA；光谱带宽：0.7nm；氩气流量250mL/min；原子化停气；样品进样量20μL，基体改进剂5μL；基体改进剂为1g/L钯和0.6g/L硝酸镁的混合溶液；石墨炉升温程序：室温～110℃，升温时间1s，保持30s；110℃～130℃，升温时间15s，保持30s；灰化：1200℃，升温时间10s，保持20s；原子化：2000℃，升温时间0s，保持5s；净化2450℃，升温时间1s，保持3s；采用自动进样，先进样品液，后进基体改进剂；样品液按顺序依次为标准溶液、空白溶液和试样溶液。

6.根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法，其特征在于，S3所述标准工作曲线的绘制方法为：

用体积比为1％HNO₃将1000mg/L砷标准溶液逐级稀释成5μg/L和50μg/L的砷标准应用液，按设定杯位将标准应用液、稀释液及基体改进剂分别倒入各样品杯中，置于样品盘上，将标准应用液稀释为2.5，5，10，20，40μg/L的标准系列，并加入基体改进剂5μL，基体改进剂为1g/L钯和0.6g/L硝酸镁混合液，测量标准系列的吸光度，绘制工作曲线。