[发明专利]利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种测定食用油中砷含量的方法，更具体地，涉及一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法。

背景技术

食用油是日常生活的必需品，其质量安全与我们的身体健康息息相关。重金属污染来源主要是采矿、冶炼的废渣，冶金、化工、农药、染料和制革等的工业废水和地热发电厂的废水等。这些原因有可能会使得种植的花生、大豆、菜籽等油料作物中的重金属元素超标。此外，食用油在生产、加工、运输、贮存过程中，也有可能受到重金属的污染。砷是一种毒性很大的重金属元素，现有研究表明砷对人的心肌、呼吸、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤，在人体中易积累，不易排出，长期积累造成慢性中毒。砷限量在食品中有严格的限制，被列为重点监督的有害元素。GB 2762-2012 《食品中污染物限量》规定油脂及其制品中总砷的限量为0.1mg/kg。GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》规定食用植物油中的砷限量0.1mg/kg。

GB/T 5009.11-2003中砷的检测技术主要包括原子荧光光谱法、银盐法、砷斑法和比色法，其中，银盐法、砷斑法和比色法干扰大，灵敏度低，不适于痕量元素的测定。原子荧光法虽然灵敏度高，但操作繁琐，需要使用毒性较大的硼氢化钾溶液进行预还原，且预还原需要放置至少30min，试验过程中还会产生毒性较大的砷化氢气体。

食用油中砷的限量规定为0.1mg/kg。CNAS-CL10:2012中5.6节规定，所用标样应覆盖被测样品的浓度范围，最低浓度的标样应在接近检测方法报告限的水平。油脂样品难以消解，反应较为剧烈，微波消解时样品称样量一般不超过0.3g，现有的湿法或微波消解，需要将消解液用去离子水转移定容，定容体积一般至少为25mL。若样品的报告限定为食用油中砷的最高限量0.1mg/kg，按CL10标样最低浓度规定，最低浓度点为1.2 ng/mL，该浓度点的吸收信号很弱，精密度差，导致标准曲线拟合系数达不到要求。

另外，普通微波消解罐体为聚四氟乙烯材质，消解食用油时溶液出现爆罐或罐子变形等问题，且罐体较大，转移时需要大量水冲洗，易造成目标元素的过度稀释或转移不完全，不适于目标元素含量较低的样品测试。此外常规微波消解操作比较繁琐，聚四氟乙烯消解罐体也不宜观察罐体内样品消解效果。

综上所述，现有食用油中砷含量的检测通常采用普通微波消解结合原子荧光法来实现，但是存在操作繁琐、冲洗罐体产生过度稀释或转移不完全等情况、不易观察、价格昂贵、使用毒性较大的预还原溶液、检测过程中产生毒性较大的气体、检测时间长等缺陷。

超级微波消解为近几年才出现的新技术，具有简便、快速、高效、无损失等优点。应用超级微波消化技术可克服常规微波消解的不宜观察、消解罐易爆罐、价格昂贵等缺点，但是目前没有将超级微波消解技术应用于进行油类样品中痕量砷检测的消化前处理的相关研究和技术报道，也未见将超级微波消解与后续的检测工艺有机结合获得科学整体的技术方案的相关技术报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有微波消解检测食用油中砷含量的技术不足，提供一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法。

本发明的发明目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种用超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（UltraWAVE Digestion-GF-AAS）测定食用油中砷含量的方法，包括以下步骤：

S1.样品的超级微波消解前处理，得到消解液；

S2.将S1所得消解液赶酸，直接用去离子水定容至合适刻度，混匀，作为试样溶液；

S3.对S2所得试样溶液中砷含量进行检测；

其中，S1所述超级微波消解前处理包括以下步骤：

S11.采用单反应腔设计，所有消解反应管内插于大的微波工作腔内，可同时消解1～22个样品；UltraWAVE大反应腔加入130mL水+5mL H₂O₂（所述H₂O₂为UP级，质量分数为30%）；

S12.称取食用油样品约0.3g（精确值0.001g）于三刻度的15mL消解反应管中，加入3mL硝酸，盖上TFM盖子，放置过夜；

S13.往S12放置过夜后的消解反应管中混合物中加少量去离子水，盖上盖子，然后放入样品支架，置于超级微波消解仪中，锁紧罐体，预加惰性气体（氮气），压力40bar，外腔温度≤40℃，设定升温程序，进行消解；同时做空白试验。