[发明专利]一种制备大尺寸高质量石墨烯单晶的装置及方法

权利要求书

1.一种SiC衬底上制备石墨烯单晶的装置，该装置包括：

-壳体和顶盖，顶盖位于壳体上面，顶盖中部有进气口，与顶盖内设置的带布气管的气体喷头连通，使进入的高纯气体均匀分布进入反应腔体；

-反应腔体位于壳体中部，由密封石英管、插接在两段密封石英管中间的石墨发热体、放置在石墨发热体内部的石墨坩埚组成，石墨坩埚用于放置SiC晶片衬底；反应腔体通过固定在壳体内底部的支撑架支撑；

-冷却水系统，位于石墨发热体外，自下而上通冷却循环水；

-中频线圈，位于石墨发热体外，用于感应加热石墨发热体；

-在密封石英管下端设有气体导出通道，连通壳体底部的出气口。

2.如权利要求1所述的制备石墨烯单晶的装置，其特征在于所述石墨发热体外有保温隔热层；保温隔热层外是冷却水系统；所述中频线圈位于石墨发热体外的冷却水系统外侧。

3.如权利要求1所述的制备石墨烯单晶的装置，其特征在于所述顶盖与壳体之间通过可升降栓相连，所述密封石英管下端的支撑架有可调节高度的螺母，通过调节螺母，使得整个石墨发热体高度可上下调节。

4.如权利要求1所述的制备石墨烯单晶的装置，其特征在于所述出气口的下方有抽真空系统；优选的，在壳体底部的出气口一侧设有红外测温器。

5.如权利要求1所述的制备石墨烯单晶的装置，其特征在于所述石墨发热体外的保温隔热层的材料为碳毡，碳毡包覆在石墨发热体周围，保温层内部填充SiC粉。

6.如权利要求1所述的制备石墨烯单晶的装置，其特征在于顶盖中部内置气体喷头，其布气管竖向设置且内径为1～2mm，喷洒在载有SiC晶片衬底的石墨坩埚顶部。

7.如权利要求1所述的制备石墨烯单晶的装置，其特征在于所述石墨发热体内下部为圆筒，再依次往上是下部发热件、中部发热件、上端预热盖，所述下部发热件带有通气孔道，坩埚放置在下部发热件上，所述中部发热件置于内壁阶梯状环台上，所述上端预热盖为带有通气孔道的石墨盖。

8.一种在SiC衬底上制备大尺寸高质量石墨烯单晶的方法，所述SiC衬底为4H-SiC和6H-SiC晶片，包括使用权利要求1-7任一项所述的生长装置，包括步骤如下：

(1)将SiC衬底放入石墨坩埚内，Si面朝上，在Si面上进行石墨烯的生长，向反应腔内通入高纯惰性气体，在1～15min内反应腔内温度升至800℃，并保温1～5min；然后，在0.5～6min内从800℃升温到1100～1150℃并保温1～5min；

(2)向反应腔内通入高纯H₂，从1100～1150℃快速升温到刻蚀温度，对高温的SiC衬底进行蚀刻，工艺条件如下：以100～900℃/min的速度，将SiC衬底快速升温至1400～1600℃，H₂流量为10～800sccm，持续时间为10～30min，完成刻蚀；切断H₂气流；

(3)将步骤(2)刻蚀后的SiC衬底按速率为100～800℃/min降温至900℃及以下，并保温1～5min，然后对腔体进行抽真空，然后，

(4)按速率为100～800℃/min升温至1400～1700℃，恒温0.5～5min，使SiC表面的Si-C键部分断裂，生成C源成核点；通入惰性气体，流量500～5000sccm，以除去SiC表面裂解产生的Si原子；然后，

(5)通入高纯的H₂、Ar和作为外部碳源的含碳气体，在步骤(4)所述的C源成核点位上在内、外部碳源协同作用下进行石墨烯的生长，H₂、Ar和含碳气体的体积比为1:1:1～1:10:10，混合气体流量为100～800sccm，恒温0.5～10min；完成石墨烯的生长；然后，

(6)以100～900℃/min的降温速率降至室温。

9.如权利要求8所述的在SiC衬底上制备大尺寸高质量石墨烯单晶的方法，其特征在于步骤(1)所述高纯惰性气体为5N及以上的氩气或氮气；通入惰性气体的流速为400～3000sccm。

10.如权利要求8所述的在SiC衬底上制备大尺寸高质量石墨烯单晶的方法，其特征在于步骤(1)先通入高纯惰性气体并升温到800℃，对SiC衬底及反应腔体内部进行预烘烤，使SiC表面及腔体内部吸附的气体脱附并排出腔体；此后，从800℃升温到1100～1150℃并保温，可稳定感应加热系统。