[发明专利]一种制备大尺寸高质量石墨烯单晶的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备大尺寸高质量石墨烯单晶的装置及方法，属于石墨烯单晶制备设备及方法技术领域。

背景技术

石墨烯是由碳原子以sp²轨道杂化形成的呈六角形蜂巢晶格的原子级二维晶体材料，具有几十倍于商用硅片的高载流子迁移率，并且受温度和掺杂效应的影响很小，表现出优良的电子传输特性。石墨烯晶体在超高频率电子器件方面有着重要应用价值。然而，石墨烯电子器件性能的提升受到石墨烯品质的严重制约，这依赖于石墨烯制备技术和方法的改进。制备出高质量、低成本的石墨烯晶体是当前实现石墨烯应用的前提条件。

CN103643288A公开了一种高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法，采用化学气相沉积(CVD)技术，以铜、铂等金属为生长基体，以碳氢化合物为碳源，在含有氢气的载气存在的情况下，先对金属基体进行热处理，并利用碳源气体高温下催化裂解，生长出单晶石墨烯。然后通过调控氢气和碳源浓度对石墨烯进行刻蚀，减小单晶石墨烯的分布密度，之后再次调节反应气氛使其再生长，如此反复数次，最终获得高质量大尺寸单晶石墨烯。

CN203187782U提供一种制备单晶石墨烯的装置，它包括真空泵1、进气口2、外腔3、加热装置4、出气口5、内腔6和排气管7，其特征在于外腔中部内设有内腔，加热装置位于外腔外，并紧靠内腔位置处，外腔的两端分别设有进气口和出气口，出气口连接在排气管的一端，排气管上连有真空泵。具体使用步骤如下：1)、将洁净的金属片放在内腔6中，开启真空泵1，内腔6形成负压，用惰性气体将整个腔体内的空气排净。用加热装置4将加热区升温到1000℃以上；2)、将含碳气体、氢气及惰性气体通入到腔体中，各气体的流速及通气的时间可根据需要制备的单晶石墨烯的规格而定；3)、关闭所有气源，移除加热4装置，关闭真空泵1；4)、待整个装置冷却至室温后，将金属片取出，即制备出高质量的单晶石墨烯。使用此装置可以在铜、铂等金属上制备出高质量的单晶石墨烯，该实用新型不仅结构简单，使用也较为方便。

CN102786049A提供SiC热裂解法制备石墨烯的系统，包括作为真空腔体的气炼石英管，位于真空腔体内中间位置的SiC衬底、感应加热石墨舟和碳毡保温层，所述SiC衬底位于石墨舟样品槽内，石墨舟位于碳毡保温层中部，碳毡保温层紧贴真空腔体的管壁并形成中空结构；真空腔体的一端具有真空腔门用以开启和关闭真空腔体，真空腔门的下方依次连接有挡板阀、分子泵和机械泵组成的抽真空气路用以按需对真空腔体进行抽真空操作；真空腔体的另一端具有透红线外玻璃材质的红外探测窗口。采用本发明的系统和方法，可以在较高气压状态下(0.1～1个大气压)制备出高质量的石墨烯。

从目前报道来看，石墨烯单晶常用的制备方法主要有两大类，一类是化学气相沉积(CVD)法，另一类是高温SiC热解法。CVD方法工艺较为简单、成本低廉，但石墨烯晶体的制备通常依赖于Cu、Ni或Pt等金属基底，需要将制备的石墨烯晶体剥离并转移到各种绝缘基片上备用。在剥离和转移的过程中，容易对石墨烯造成损伤或污染，这不利于后续电子器件制备和性能提高。高温SiC热解法通过高温使SiC表面的Si原子脱离SiC基片来获得一层或数层石墨烯，其生产流程可以与当前半导体工艺相融合，不需要转移等后续工艺便有望做成器件。但是，因生长机理的限制，SiC热解法得到的石墨烯的均匀性较差，难以得到层数可控的石墨烯薄膜，且单纯采用SiC热解法制备的石墨烯与SiC衬底间存在明显的缓冲层，降低石墨烯的迁移率，不利于石墨烯电子器件的应用。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种采用高温CVD技术在SiC衬底上制备大尺寸高质量石墨烯单晶的装置和生长方法。

本发明的技术方案如下：

一种采用高温CVD技术在SiC衬底上制备石墨烯单晶的装置，该装置包括：

-壳体和顶盖，顶盖位于壳体上面，顶盖中部有进气口，与顶盖内设置的带布气管的气体喷头连通，使进入的高纯气体均匀分布进入反应腔体；

-反应腔体位于壳体中部，反应腔体由上下两段密封石英管、插接在两段密封石英管中间的石墨发热体、放置在石墨发热体内部的石墨坩埚组成，石墨坩埚用于放置SiC晶片衬底；反应腔体通过固定在壳体内底部的支撑架支撑；

-冷却水系统，位于石墨发热体外，自下而上通冷却循环水；

-中频线圈，位于石墨发热体外，用于感应加热石墨发热体；

-在密封石英管下端设有气体导出通道，连通壳体底部的出气口。

本装置的进、出气口采用上、下对流方式。