[发明专利]一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法

权利要求书

1.一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将催化剂装填于固定床反应器中，在常压条件下向装填有催化剂的固定床反应器中通入还原性气体，然后将固定床反应器的温度升至200℃～300℃对所述催化剂进行还原处理；所述催化剂包括载体，负载于载体上的铂和金属助剂，催化剂中铂的质量含量为0.2％～1.2％，金属助剂的质量含量为0.01％～1.2％，所述载体为活性炭，所述金属助剂为钒或锡；所述还原性气体为氮气稀释的氢气，所述还原性气体中氢气的体积含量为5％～20％；

步骤二、将步骤一中所述还原性气体中氢气的体积含量升至30％～50％，然后将固定床反应器的温度降至反应温度，接着向固定床反应器中泵入氨-氯化铵缓冲液，待氨-氯化铵缓冲液泵入1h～2h后，采用连续进料的方式向固定床反应器中通入熔融的二氯硝基苯，在所述反应温度的条件下对所述二氯硝基苯进行催化加氢反应；所述氨-氯化铵缓冲液的pH值为8～10，所述氨-氯化铵缓冲液的体积空速为0.1h^-1～1.0h^-1，所述二氯硝基苯的体积空速为0.1h^-1～1.2h^-1，所述反应温度为80℃～120℃；

步骤三、将步骤二中所述催化加氢反应后的物料通过油水分离器进行分离，得到有机相和水相，所述有机相即为二氯苯胺。

2.按照权利要求1所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，步骤一中所述还原性气体的流量和所述催化剂的装填体积之比为(4～10):1，其中流量的单位为mL/min，装填体积的单位为mL。

3.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，步骤一中所述活性炭的比表面积不小于1200m²/g，活性炭的粒度为1mm～2mm。

4.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，步骤一中所述还原处理的时间为4h～8h。

5.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，将步骤三中所述水相返回步骤二中代替氨-氯化铵缓冲液循环使用。

6.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂中铂的质量含量为0.3％～0.8％，金属助剂的质量含量为0.05％～0.3％。

7.按照权利要求6所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，所述催化剂中铂的质量含量为0.6％，金属助剂的质量含量为0.2％。

8.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，步骤二中所述反应温度为85℃～98℃，所述二氯硝基苯的体积空速为0.16h^-1～0.6h^-1，所述氨-氯化铵缓冲液的体积空速为0.1h^-1～0.6h^-1。

9.按照权利要求8所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，所述反应温度为90℃，所述二氯硝基苯的体积空速为0.2h^-1，所述氨-氯化铵缓冲液的体积空速为0.2h^-1。