[发明专利]一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法有效
申请号: | 201510128466.4 | 申请日: | 2015-03-23 |
公开(公告)号: | CN104672094A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 程杰;林涛;万克柔;张之翔;曾永康;曾利辉;高武 | 申请(专利权)人: | 西安凯立化工有限公司 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/36 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710201 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 连续 催化 加氢 制备 氯苯 方法 | ||
1.一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将催化剂装填于固定床反应器中,在常压条件下向装填有催化剂的固定床反应器中通入还原性气体,然后将固定床反应器的温度升至200℃~300℃对所述催化剂进行还原处理;所述催化剂包括载体,负载于载体上的铂和金属助剂,催化剂中铂的质量含量为0.2%~1.2%,金属助剂的质量含量为0.01%~1.2%,所述载体为活性炭,所述金属助剂为钒或锡;所述还原性气体为氮气稀释的氢气,所述还原性气体中氢气的体积含量为5%~20%;
步骤二、将步骤一中所述还原性气体中氢气的体积含量升至30%~50%,然后将固定床反应器的温度降至反应温度,接着向固定床反应器中泵入氨-氯化铵缓冲液,待氨-氯化铵缓冲液泵入1h~2h后,采用连续进料的方式向固定床反应器中通入熔融的二氯硝基苯,在所述反应温度的条件下对所述二氯硝基苯进行催化加氢反应;所述氨-氯化铵缓冲液的pH值为8~10,所述氨-氯化铵缓冲液的体积空速为0.1h-1~1.0h-1,所述二氯硝基苯的体积空速为0.1h-1~1.2h-1,所述反应温度为80℃~120℃;
步骤三、将步骤二中所述催化加氢反应后的物料通过油水分离器进行分离,得到有机相和水相,所述有机相即为二氯苯胺。
2.按照权利要求1所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法,其特征在于,步骤一中所述还原性气体的流量和所述催化剂的装填体积之比为(4~10):1,其中流量的单位为mL/min,装填体积的单位为mL。
3.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法,其特征在于,步骤一中所述活性炭的比表面积不小于1200m2/g,活性炭的粒度为1mm~2mm。
4.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法,其特征在于,步骤一中所述还原处理的时间为4h~8h。
5.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法,其特征在于,将步骤三中所述水相返回步骤二中代替氨-氯化铵缓冲液循环使用。
6.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法,其特征在于,步骤一中所述催化剂中铂的质量含量为0.3%~0.8%,金属助剂的质量含量为0.05%~0.3%。
7.按照权利要求6所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法,其特征在于,所述催化剂中铂的质量含量为0.6%,金属助剂的质量含量为0.2%。
8.按照权利要求1或2所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法,其特征在于,步骤二中所述反应温度为85℃~98℃,所述二氯硝基苯的体积空速为0.16h-1~0.6h-1,所述氨-氯化铵缓冲液的体积空速为0.1h-1~0.6h-1。
9.按照权利要求8所述的一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法,其特征在于,所述反应温度为90℃,所述二氯硝基苯的体积空速为0.2h-1,所述氨-氯化铵缓冲液的体积空速为0.2h-1。
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