[发明专利]一种1-萘酚-5-磺酸钠的生产方法在审
申请号: | 201510131517.9 | 申请日: | 2015-03-24 |
公开(公告)号: | CN104693076A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
发明(设计)人: | 杨玉栋;周志辉;卢海伟;赵明侠 | 申请(专利权)人: | 枣庄市泰瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/43 | 分类号: | C07C309/43;C07C303/32 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 277324 山东省枣庄市峄城*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萘酚 磺酸钠 生产 方法 | ||
1.一种1-萘酚-5-磺酸钠的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:在高压釜中投入浓度为27-35%的液碱,再投入纯度为99.1-99.3%的1.5-萘二磺酸钠盐,1.5-萘二磺酸钠盐与液碱的投料量之比为1:1.5~1.75,封盖反应;
步骤二:缓慢加热到227-230℃反应20小时,压力为1-2MPa;
步骤三:通冷却水降温到90℃,补加水调结晶度80℃,保温过滤得副产品亚硫酸钠和滤液;
步骤四:将步骤三得到的滤液慢慢冷却到10℃离心得固体1-萘酚钠-5-磺酸钠,纯度98-99%,以及离心母液:
步骤五:将步骤四得到的纯度为98-99%的1-萘酚钠-5-磺酸钠溶于水,用浓盐酸酸化至pH=2,再加入活性炭加热溶解后通过浓缩或蒸发水,调整1-萘酚-5-磺酸钠在溶液中的的结晶温度,使1-萘酚-5-磺酸钠在55℃结晶析出,然后加热到90-100℃脱色过滤,滤液冷却到10℃压滤得纯度为99-99.8%的1-萘酚-5-磺酸钠精制品和精制母液;此精制母液含有15-30%的1-萘酚-5-磺酸钠;
步骤六:将按步骤一到步骤四操作得到的纯度98-99%的1-萘酚钠-5-磺酸钠溶于0.5倍的水和0.67倍量的步骤五得到的精制母液,用浓盐酸酸化至pH=2,再加入活性炭加热溶解后通过浓缩或蒸发水,调整1-萘酚-5-磺酸钠在溶液中的的结晶温度,使1-萘酚-5-磺酸钠在55℃结晶析出,然后加热到90-100℃脱色过滤,滤液冷却到10℃压滤得纯度99-99.8%的1-萘酚-5-磺酸钠精制品和精制母液,此精制母液含有15-30%的1-萘酚-5-磺酸钠酸;
步骤七:步骤六得到的精制母液循环利用;
步骤八:将步骤四得到的1-萘酚钠-5-磺酸钠离心母液浓缩,此离心母液中氢氧化钠浓度9-15%,1-萘酚钠-5-磺酸钠含量为10-25%;调整1-萘酚钠-5-磺酸钠在母液中的结晶温度,使1-萘酚钠-5-磺酸钠在母液中于35-45℃析出,再冷却到5-15℃析出固体,离心后得到的母液中补加母液量的0.14-0.25倍的氢氧化钠,使氢氧化钠的浓度为27-35%;
步骤九:将步骤八得到的浓度为27-35%的氢氧化钠溶液按步骤一操作,再投入碱溶釜和1.5-萘二磺酸钠碱溶制备1-萘酚-5-磺酸钠。
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