[发明专利]一种1-萘酚-5-磺酸钠的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种1-萘酚-5-磺酸钠的生产方法。

背景技术

1-萘酚-5-磺酸钠是一种非常重要的精细化工产品，主要用于合成染料、颜料，近几年用于合成激光印刷用的感光剂。用于制备染料和有机颜料，如直接深蓝L、颜料紫酱BLC、色淀紫红CK等，也用制备光刻胶的感光剂215。该品为直接染料、有机颜料的中间体，由于其下游产品的开发应用逐渐增加，使得该产品在化工中的应用领域正在不断的扩大。

传统工艺是碱溶完成后直接加水，再用硫酸酸化，冷却降温后压滤得1-萘酚-5-磺酸钠粗品，该技术废水产生量大，废水中含硫酸钠等杂质，处理难度大，不能综合利用，容易造成环境污染。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明采用水解时通过补加少量水调结晶度的方法，使产品结晶析出，可以使没有反应的氢氧化钠再利用，产生的母液量少，母液可重复循环利用，不仅节约资源，而且达到了清洁化生产。该新工艺先进简单，成本低，易操作，产生废液可再利用，具有显著的经济效益和社会效益。

本发明的技术方案是：一种1-萘酚-5-磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：

步骤一:在高压釜中投入浓度为27-35％的液碱，再投入纯度为99.1-99.3％的1.5-萘二磺酸钠盐，1.5-萘二磺酸钠盐与液碱的投料量之比为1:1.5～1.75，封盖反应；

步骤二:缓慢加热到227-230℃反应20小时，压力为1-2MPa；

步骤三：通冷却水降温到90℃，补加水调结晶度80℃，保温过滤得副产品亚硫酸钠和滤液；

步骤四：将步骤三得到的滤液慢慢冷却到10℃离心得固体1-萘酚钠-5-磺酸钠，纯度98-99％，以及离心母液：

步骤五：将步骤四得到的纯度为98-99％的1-萘酚钠-5-磺酸钠溶于水，用浓盐酸酸化至pH＝2，再加入活性炭加热溶解后通过浓缩或蒸发水，调整1-萘酚-5-磺酸钠在溶液中的的结晶温度，使1-萘酚-5-磺酸钠在55℃结晶析出，然后加热到90-100℃脱色过滤，滤液冷却到10℃压滤得纯度为99-99.8％的1-萘酚-5-磺酸钠精制品和精制母液；此精制母液含有15-30％的1-萘酚-5-磺酸钠；

步骤六：将按步骤一到步骤四操作得到的纯度98-99％的1-萘酚钠-5-磺酸钠溶于0.5倍的水和0.67倍量的步骤五得到的精制母液，用浓盐酸酸化至pH＝2，再加入活性炭加热溶解后通过浓缩或蒸发水，调整1-萘酚-5-磺酸钠在溶液中的的结晶温度，使1-萘酚-5-磺酸钠在55℃结晶析出，然后加热到90-100℃脱色过滤，滤液冷却到10℃压滤得纯度99-99.8％的1-萘酚-5-磺酸钠精制品和精制母液，此含精制母液含有15-30％的1-萘酚-5-磺酸钠酸；

步骤七：步骤六得到的精制母液循环利用；

步骤八：将步骤四得到的1-萘酚钠-5-磺酸钠离心母液浓缩，此离心母液中氢氧化钠浓度9-15％，1-萘酚钠-5-磺酸钠含量为10-25％；调整1-萘酚钠-5-磺酸钠在母液中的结晶温度，使1-萘酚钠-5-磺酸钠在母液中于35-45℃析出，再冷却到5-15℃析出固体，离心后得到的母液中补加母液量的0.14-0.25倍的氢氧化钠，使氢氧化钠的浓度为27-35％；

步骤九：将步骤八得到的浓度为27-35％的氢氧化钠溶液按步骤一操作，再投入碱溶釜和1.5-萘二磺酸钠碱溶制备1-萘酚-5-磺酸钠。

本发明的优点效果是：采用水解时通过补加少量水调结晶度的方法，使产品结晶析出，可以使没有反应的氢氧化钠再利用，产生的母液量少，不仅节约资源，而且达到了清洁化生产。该新工艺先进简单，成本低，易操作，产生废液可再利用，具有显著的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

步骤一：将纯度99.3％的1.5-萘二磺酸钠400kg和含量30％的碱600kg加入高压釜，再加入66kg水，搅拌升温到222℃；

步骤二：当温度升到222℃后保温搅拌24小时，压力为1.8MPa；

步骤三：保温结束后通冷却水降温到100℃加入50kg水水解，出料，90-100℃热过滤得150kg亚硫酸钠和滤液；

步骤四：将步骤三得到的滤液降温到10℃离心得1-萘酚钠-5-磺酸钠364kg，纯度98.4％。离心母液600kg,此离心母液含有15-30％的1-萘酚-5-磺酸钠酸；