[发明专利]超容量纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂离子电池有效
申请号: | 201510132033.6 | 申请日: | 2015-03-24 |
公开(公告)号: | CN104701544B | 公开(公告)日: | 2018-01-12 |
发明(设计)人: | 孔令涌;尚伟丽;陈玲震;黄少真 | 申请(专利权)人: | 佛山市德方纳米科技有限公司;深圳市德方纳米科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 深圳市恒申知识产权事务所(普通合伙)44312 | 代理人: | 陈健 |
地址: | 528518 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 容量 纳米 磷酸 正极 材料 及其 制备 方法 锂离子电池 | ||
1.一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
a、按照比例称取锂源、铁源、磷源,并全部溶解到溶剂中形成溶液A,期间加入一定量的助剂;
b、称取碳材料,分散于溶剂中,得到碳材料的分散溶液B;
c、将溶液A和分散溶液B进行充分混合,形成均匀的溶液C;
d、将溶液C在保护性气体氛围和150~400℃条件下,进行喷雾干燥得前驱体粉末;将前驱体粉末加热至500~550℃,期间通入还原性气体,烧结30~90min,即得超容量纳米磷酸铁锂正极材料;所述超容量纳米磷酸铁锂正极材料的一次粒径小于30nm;
其中,所述锂源、铁源、磷源、碳材料中,Li:Fe:P:C的摩尔比为(1.05~1.5):1:1:(0.5~3);
所述碳材料在使用前,对碳材料进行表面修饰与改性处理;所述表面修饰与改性处理过程包括以下步骤:
将碳材料置于加热炉中,通入反应气体并加热至200-600℃,保温10-200min后,自然冷却至室温;
其中,所述反应气体为F2和Cl2中的任一种,气体流量控制为10-200mL/min。
2.根据权利要求1所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤a中所述助剂为草酸、苹果酸、柠檬酸、硝酸、碳酸、水杨酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或两种以上的组合;步骤a和b中所用的溶剂为水、乙醇、丙酮、丙醇、异丙醇、异丁醇、甲醇、正丁醇、乙腈、四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷、氯仿、二甲亚砜或二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤d中通入的保护性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的组合;所述通入还原性气体的步骤为直接通入氢气,或者,加入加热可分解氢气的气体或液体;所述加热可分解氢气的气体或液体为乙炔、甲醇、乙醇或甲烷;在通入还原性气体时,同时混合氮气通入,其中,氮气与还原气体的体积比为(1~20):1。
4.根据权利要求1所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述碳材料为石墨、石墨烯、碳纳米管或碳纳米纤维中的一种或两种以上的组合;所述锂源、铁源、磷源为可溶性材料。
5.根据权利要求4所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述锂源为氧化锂、氢氧化锂、乙酸锂、碳酸锂、硝酸锂、亚硝酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、草酸锂、钼酸锂、钒酸锂中的一种或多种的组合;所述铁源为氯化亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁、氯化铁、氢氧化铁、硝酸铁、柠檬酸铁中的一种或多种的组合;所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或多种的组合。
6.一种超容量纳米磷酸铁锂正极材料,其特征在于,所述超容量纳米磷酸铁锂正极材料采用如权利要求1~5任一项所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法制备得到。
7.一种锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池中包含如权利要求6所述的超容量纳米磷酸铁锂正极材料。
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