[发明专利]一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法有效
| 申请号： | 201510132554.1 | 申请日： | 2015-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN104761566B | 公开（公告）日： | 2017-03-01 |
| 发明（设计）人： | 顾丽莉;刘文婷;万红焱 | 申请（专利权）人： | 昆明理工大学 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 650093 云*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 浓度 桉叶油 结晶 提纯 方法 | ||
1.一种低浓度桉叶油结晶提纯的方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）将桉叶油原料放置于控温浴槽中，降温至-19～-17℃后稳定5min，添加晶种，继续稳定5～10min后，按3～6℃/h的降温速率降温至-28～-25℃，稳定20～30min后，过滤分离得到粗晶体和母液，其中晶种的添加量为桉叶油原料质量的0.2%～0.4%；
（2）按3～6℃/h升温速率加热粗晶体升温至-8～-6℃进行发汗，采用快速倾倒法每升温3℃收集一次汗液，升温过程结束后分离汗液，得到一次结晶产物；
（3）将一次结晶产物熔化后，降温至-4℃，然后按照5～8℃/h的降温速率降温至-9～-6℃，稳定10～20min，过滤分离，得到二次粗晶体和二次母液；将二次粗晶体按照5～8℃/h的升温速率升温至-2～1℃进行发汗，过程中每升温2℃收集一次汗液，升温过程结束后，分离汗液，得到1,8-桉叶油素产品。
2.根据权利要求1所述的低浓度桉叶油结晶提纯的方法，其特征在于：桉叶油原料为含质量百分比55%～70% 1,8-桉叶油素的桉叶油。
3.根据权利要求1或2所述的低浓度桉叶油结晶提纯的方法，其特征在于：晶种是由纯度为99.7%的1,8-桉叶油素在-20～-10℃条件下冷冻制得。
4.根据权利要求1或2所述的低浓度桉叶油结晶提纯的方法，其特征在于：先在桉叶油原料中加入调整剂A，混合均匀；再将混合物放置于控温浴槽中，降温至-18～-16℃后稳定5min，添加晶种，继续稳定5～10min后，按3～6℃/h的降温速率降温至-27～-24℃，稳定20～30min，过滤分离得到粗晶体和母液。
5.根据权利要求4所述的低浓度桉叶油结晶提纯的方法，其特征在于：调整剂A为α-松油醇，其添加量为桉叶油原料质量的2%～5%。
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