[发明专利]五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球及制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201510133033.8 申请日: 2015-03-25
公开(公告)号: CN104744617B 公开(公告)日: 2018-01-09
发明(设计)人: 肖勃;陈鹏;高瑞晗;范颖;薛赛凤;陶朱;祝黔江 申请(专利权)人: 贵州大学
主分类号: C08F120/06 分类号: C08F120/06;C08J3/24;C08K5/3445;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 贵阳东圣专利商标事务有限公司52002 代理人: 徐逸心,袁庆云
地址: 550025 贵州省*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 五元瓜环桥联 丙烯酸 聚合物 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球,其特征是以五元瓜环为交链剂、丙烯酸为单体、过硫酸铵为氧化剂同时也是引发剂的方法合成五元瓜环基桥联丙烯酸聚合物微球,按摩尔比五元瓜环:过二硫酸铵:丙烯酸=1:5:40~80配料,采用“一锅法”反应,得到一种五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球新材料,其结构式如下:

所述的五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球为固体白色粉末,微溶于水,20℃时,溶解度为0.213g/L,不溶于有机溶剂;

根据丙烯酸与五元瓜环的配比不同,微球直径为500-800纳米,微球具有对挥发性有机小分子的吸附特性,对不同的挥发性有机小分子吸附量不同。

2.根据权利要求1所述的五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球,其特征是只有当聚丙烯酸在五元瓜环中苷脲的次甲基的接枝率足够大,聚丙烯酸链的长度足够长才能形成有一定曲率半径的聚合物膜结构从而形成聚合物微球,通过一系列的正交实验,得出当五元瓜环与过二硫酸铵摩尔比为1:5时,使得聚丙烯酸在五元瓜环中苷脲的次甲基的接枝率达到0.4时,通过控制丙烯酸单体的加入,即丙烯酸的量达到丙烯酸与五元瓜环摩尔比为40~80:1,得到五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球。

3.根据权利要求1所述的五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球,其特征是五元瓜环与过二硫酸铵摩尔比为1:5时,当五元瓜环与丙烯酸摩尔比为1:40时,其形貌为直径为500-600 nm球状囊泡结构;当五元瓜环与丙烯酸摩尔比为1:80时,其直径为700-800 nm。

4.根据权利要求1所述的五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球,其特征是利用五元桥联丙烯酸聚合物微球材料孔道和表面对挥发性有机小分子:甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳或乙腈的吸附量不同的特性,据实验可以测得,20 ℃、101 kPa时,1g五元桥联丙烯酸聚合物微球可分别吸附甲醇0.212g、乙醇0.08g、丙酮0.053g、四氯化碳0.052g、乙腈0.029g。

5.如权利要求1所述的“一锅法”制备五元瓜环桥联丙烯酸聚合物的制备方法,其特征是分别按下列步骤进行:

(1)将五元瓜环Q[5]和过二硫酸铵APS按配比称量,将五元瓜环和过二硫酸铵APS混合于三口烧瓶中加蒸馏水溶解,搅拌,室温下通15min氮气;

(2) 将温度升高到70℃并保温1h;

(3) 完成步骤(2)后,按照Q[5]与丙烯酸单体AA摩尔比1:40~80的比例向烧瓶中缓慢滴加AA,滴加完后,在70℃条件下加热反应4~5h;

(4) 待反应完成后,取下三口烧瓶,将溶液放至室温,减压抽滤去除杂质,取清液使用分子量2000的透析袋在流动水环境中透析24h去除溶液中的小分子物质;

(5) 将透析好后的溶液减压蒸馏除去水,在留下的固体物质中加入丙酮,按每1g五元瓜环原料加入100mL丙酮,浸泡4h以上除去均聚物;

(6) 用干燥的砂芯漏斗减压抽滤,取固体置于40℃烘箱中烘干,既得产品。

6.根据权利要求5所述的五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球的制备方法,其特征是羟基化和衍生化反应在同一反应容器中依次反应,即“一锅法”反应,使五元瓜环桥联丙烯酸聚合物微球产率大于50%。

7.如权利要求1或4所述的五元桥联丙烯酸聚合物微球材料的选择吸附材料的应用,其特征是用于有机分子的选择性捕集、吸附、分离,对甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳、乙腈气体小分子高选择性的分析检测平台。

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