[发明专利]一种制备航空燃料抗磨剂的方法

权利要求书

1.一种制备航空燃料的抗磨剂的方法，该方法包括:

(A)混合脂肪酸的制备：包括将植物油与过量的碱溶液和适量的乙醇混合进行皂化脱去甘油，生成脂肪酸盐，脂肪酸盐经酸化至pH＝2～3，采用石油醚萃取油相，油相经水洗、无水硫酸钠干燥后，采用旋转蒸发除去石油醚，真空干燥后即可得混合脂肪酸；

(B2)C36不饱和脂肪酸二聚物的合成，包括如下步骤：

(1)以亚油酸或步骤(A)所得的混合脂肪酸作为原料置于高压反应釜内，再加入9-15％的离子液体作为催化剂，基于亚油酸或上述混合脂肪酸的质量计，安装好高压釜，并检验气密性，催化剂的使用量优选10-13％，更优选12％，离子液体为具有以下结构式的离子液体I或离子液体II，

(2)用氮气吹扫高压釜三遍，排出高压釜中的空气，然后充氮气至2.0MPa，关闭高压釜进气阀；

(3)在搅拌的条件下加热到反应温度230-240℃，到达反应温度时即开始计时，作为反应零点；

(4)反应5-6小时结束后，停止加热，高压釜釜体置于冷水中，使釜体迅速降到室温，开釜，并倾倒出反应产物；

(5)粗产物用等体积石油醚稀释，并加入过量盐酸酸化至pH＝2～3；

(6)酸化完毕后，上层清液用去离子水洗至中性，分液，上层油相用无水硫酸钠干燥，静置过夜，过滤除去无水硫酸钠，下层的离子液体可回收循环使用；

(7)真空旋转蒸发除去石油醚，最后经减压蒸馏除去未反应的单体酸，减压蒸馏的条件为：气相温度为240℃，残压为133Pa(1mmHg)，得到精制产物，该精制产物包括C36不饱和脂肪酸二聚物，该C36不饱和脂肪酸二聚物包括：通式(1)所示的化合物65％以上，通式(2)所示的化合物25-30％，通式(3)所示的化合物低于10％，以质量计，

2.权利要求1所述的一种制备航空燃料的抗磨剂的方法，其特征在于：所述离子液体I的合成为如下过程：

3.权利要求1所述的一种制备航空燃料的抗磨剂的方法，其特征在于：所述离子液体I具体采用如下制备方法：

(1)在锥形瓶中将三甲胺溶液与1,3-丙磺酸内酯等摩尔混合，60℃下搅拌反应24h；

(2)反应结束后，旋转蒸馏除去水，得到白色固体；

(3)用乙酸乙酯重结晶，抽滤，并洗涤三次；

(4)真空干燥(80℃)4h得到白色的固体内盐；

(5)用3倍质量的水溶解内盐；

(6)滴加等摩尔的质量浓度为37％的盐酸酸化，滴加完毕，升温至80℃,搅拌反应3h。

(7)旋转蒸馏除去水，真空干燥(80℃)4h，得到淡黄色粘稠液体，即酸化内盐；

(8)取一定量酸化内盐，与摩尔比为1:2的氯化锌混合，在氮气保护下，升温至100℃，搅拌至固体全部溶解；

(9)真空干燥(80℃)8h，即得粘稠状的离子液体Ⅰ。

4.权利要求1所述的一种制备航空燃料的抗磨剂的方法，其特征在于：所述离子液体II的合成为如下过程：

5.权利要求1所述的一种制备航空燃料的抗磨剂的方法，其特征在于：所述离子液体II的具体合成步骤如下：

(1)将一定量的1,3-丙磺酸内酯溶于其质量数为5～10倍的乙酸乙酯中，升温至40～60℃，滴加等摩尔的N-甲基咪唑。滴加完毕，保温反应3～5h；

(2)反应结束后，抽滤，得到白色滤饼，滤饼用乙酸乙酯洗涤三次；

(3)真空干燥(100℃)2h得到白色固体内盐3-(1-甲基咪唑-3-烷基)-丙基磺酸盐(mim-PS)；

(4)取一定量内盐mim-PS，溶于其质量数为2～4倍的去离子水中；

(5)滴加等摩尔的质量浓度为37％的盐酸，酸化完毕，升温至70～90℃,搅拌反应2～3h；

(6)旋转蒸馏除去水，真空干燥(80℃)4h，得到淡黄色粘稠液体，即酸化内盐氯化1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑盐[HO₃S-(CH₂)₃-mim]Cl；

(7)取一定量酸化内盐，与摩尔比为1:2的氯化锌混合，在氮气保护下，升温至90～110℃，搅拌至固体全部溶解；

(8)真空干燥(80℃)8h，即得粘稠状的离子液体Ⅱ。