[发明专利]一种全氟环已基甲酰氟的制备方法

权利要求书

1.一种全氟环已基甲酰氟的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(a)按体积份数，将电解质5-6份、无水氢氟酸15-16份、增溶剂2-3份投入反应釜，在温度为10～25℃，压力为0.05～0.15MPa的条件下反应1～5小时后得到电解配置液，备用，所述的增溶剂为苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸铵中的一种；

(b)将步骤(a)得到的电解配置液连续加入循环槽，再通过循环泵加入电解槽，在温度为20～35℃，常压下进行电解氟化反应，控制电解氟化反应的电压为5～8V，电流密度为20～50mA·cm^-2，将电解得到的气相产物经管道进入产品冷凝器，产品冷凝器冷凝后的液相进入产品分离器分层，上层无机相为氟化氢，将其送至循环槽中再次参与电解氟化反应，下层无机相经过滤、精馏得到全氟环已基甲酰氟产品。

2.根据权利要求1所述的全氟环已基甲酰氟的制备方法，其特征在于所述的电解质为苯甲酰氯、苯甲酸、邻苯二甲酸二酰氯、环已基酰氯中的一种。

3.根据权利要求2所述的全氟环已基甲酰氟的制备方法，其特征在于所述的电解质为苯甲酰氯。

4.根据权利要求1所述的全氟环已基甲酰氟的制备方法，其特征在于所述的增溶剂为邻苯二甲酸二甲脂。

5.根据权利要求1所述的全氟环已基甲酰氟的制备方法，其特征在于所述循环槽液位控制在10～30％。

6.根据权利要求1所述的全氟环已基甲酰氟的制备方法，其特征在于所述电解槽采用脉冲电流，所述脉冲电流控制模式为电流运行120-200秒，中断10-50秒。

7.根据权利要求6所述的全氟环已基甲酰氟的制备方法，其特征在于所述脉冲电流控制模式为电流运行150-180秒、中断20-40秒。

8.根据权利要求1所述的全氟环已基甲酰氟的制备方法，其特征在于所述电解氟化反应温度为20～30℃。