[发明专利]一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法

权利要求书

1.一种式(II)所示的二烷基次膦酸的制备方法，

式II中，R₁，R₂独立地为C₁～C₂₀的烷基；

其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)、使烷基次膦酸二烷基酯在温度60℃～120℃及选择性地催化剂存在下反应生成二烷基次膦酸烷基酯，所述催化剂为选自含碘类催化剂和路易斯酸中的一种或多种的组合，反应方程式如下：

(2)、使步骤(1)所得二烷基次膦酸烷基酯在醇水溶液中及选择性的酸存在下，在温度50～90℃下水解生成所述二烷基次膦酸，反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的二烷基次膦酸的制备方法，其特征在于，式(I)中，R₁，R₂独立地为甲基，乙基，丙基，正丁基，叔丁基，戊基，己基，环戊基，环己基，苯基，苯甲基或苯乙基。

3.根据权利要求1所述的二烷基次膦酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含碘类催化剂包括单质碘、烷基碘和碱金属碘盐；所述路易斯酸包括氯化铝、氯化锌、氯化亚铜、氯化铁、氯化亚铁、氯化锡、氯化亚锡、三氟化硼、氯化铬、氯化镍以及镧系元素的三氟甲磺酸盐。

4.根据权利要求1所述的二烷基次膦酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)实施过程如下：选择性地在反应器中加入催化剂，在所述温度和搅拌下，滴加烷基次膦酸二烷基酯，滴毕，检测反应完全后，结束反应。

5.根据权利要求1所述的二烷基次膦酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，醇水溶液中，醇与水的体积比为0.5～1:1。

6.根据权利要求1所述的二烷基次膦酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)实施过程如下：向反应器中加入醇水溶液和选择性的酸，在所述温度和搅拌下滴加二烷基次膦酸烷基酯，滴加完毕，检测反应完全后，减压蒸馏出醇，用溶剂萃取反应液，干燥后，减压蒸出溶剂即得所述二烷基次膦酸。

7.根据权利要求1所述的二烷基次膦酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸为盐酸、硫酸、磷酸及有机酸中的一种或多种的组合。

8.一种式(I)所示二烷基次膦酸盐的制备方法，

式(I)中，R₁，R₂独立地为C₁～C₂₀的烷基；M^m+为金属离子，其特征在于，所述方法包括：

(1)、采取如权利要求1至7中任一项权利要求所述的方法制得式(II)所示的二烷基次膦酸，

式(II)中，R₁，R₂的定义同式(I)；

(2)、使式(II)所示的二烷基次膦酸与金属氧化物在水中反应生成二烷基次膦酸盐。

9.根据权利要求8所述的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：式(I)中，R₁，R₂独立地为甲基，乙基，丙基，正丁基，叔丁基，戊基，己基，环戊基，环己基，苯基，苯甲基或苯乙基；M^m+为二价或三价金属离子。

10.根据权利要求8所述的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于：使二烷基次膦酸与金属氧化物的反应在回流温度下进行。